冻干技术在杜仲干燥中的应用制造技术

本发明专利技术涉及冻干技术在杜仲干燥方法中的应用，取鲜杜仲，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥，制备的杜仲多种活性成分含量高，临床疗效好。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及冻干技术在杜仲干燥方法中的应用，取鲜杜仲，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥，制备的杜仲多种活性成分含量高，临床疗效好。【专利说明】冻干技术在杜仲干燥中的应用专利
本专利技术涉及药品制法，特别涉及冻干技术在杜仲干燥中的应用，属医药
。
技术介绍
中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。 杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。 《中国药典》(2010版一部)收载的杜仲的干燥为:4?6月剥取，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。我们发现这种方法干燥的杜仲有效成分含量低，临床效果差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种杜仲干燥的新方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分含量高，临床疗效更好。 本专利技术的另一个目的是提供一种新方法干燥的杜仲的应用，用于治疗高血压临床疗效更好。 本专利技术的目的是这样实现的:冻干技术在杜仲干燥中的应用，其特征在于:取鲜杜仲，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，其特征在于:冻干至半干是冷冻至-10°c以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，其特征在于:干燥是晾干、晒干、烘干、真空干燥、远红外干燥和微波干燥。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，冻干至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用制备的杜仲的应用，其特征在于:用于治疗高血压。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，用于杜仲叶的冻干具有同样的效果。 本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，其特征在于:用于杜仲叶的加工。 至此完成了本专利技术，本专利技术的冻干技术在杜仲干燥中的应用，不同于现有技术的冻干。现有技术的冻干过程主要可分为一次干燥(升华干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥过程抽真空时间长，能耗高。本专利技术是应用冻干技术，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥，在冻干机中无二次干燥过程。干燥过程抽真空时间短，能耗低。更重要的是制备的杜仲有效成分含量高，临床效果好。 下面通过试验例进一步说明本专利技术的有益之处，试验例旨在进一步说明本专利技术的有益之处，而非对本专利技术的限制。 将同一批鲜杜仲，按以下方法进行加工。 I)晒干杜仲堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。 2)冻半干发汗杜仲冷冻至-10°C，抽真空至干燥室压力30Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度控制在40°C以下，至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。 3)冻干杜仲冷冻至-10°C ;达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析阶段的温度控制在45°C以下，至干。 一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较1、主要仪器与设:LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平，冻干机。 2、试剂:对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国Tedia公司)；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。 3、试验方法:准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至10mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取液备用。 I)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件:色谱柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m);流动相甲醇:水=35:75 ;流速1.0mL/min检测波长240nm ；进样体积 20 μ L ;温度 25 °C。 2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件:色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0mL/min ;检测波长240nm ;进样体积20 μ L ;温度25°C ;二元高压梯度洗脱时间程序=Omin时，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；15 min时，甲醇:0.001%磷酸溶液=30:70 ；35 min时，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ；40min时，采样结束。 3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaN02水溶液0.3mL，摇匀，静置6min ;再加含10%A1 (NO3)3水溶液0.3 mL，摇匀，静置6min ;再加含l.0mol/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min ;用蒸馏水定容至刻度。在400-600nm波长范围内扫描,确定最大吸收波长为506nm。 4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl试剂1.7 mL, 20%的盐酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20min进行显色，取出冷却1min后，以试剂空白为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。 4、标准曲线依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标准曲线。 5、结果与分析结果如表I。 表I不同方法干燥杜仲中有效成分含量结果(％) 活性戚分 _ 绿fe酸京尼平警酸总黄_Mijfeiiiwg~?ψ — 0.1S4 — 3.93? 一 0.5512.364 — 干 L — 0.215 ^ 473?—『07s543,019 —0.145 3,482 0.5671,965由表I看出，鲜杜仲，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥的杜仲，有效成分含量明显晒干杜仲和冻干杜仲，进而可知临床疗效好更好。 二、不同方法干燥的杜仲叶活性成分比较将同一批鲜杜仲叶，按以下方法进行加工。 I)晒干杜仲叶:鲜杜仲叶，晒干。 2)冻半干堆闷晒干杜仲叶:鲜杜仲叶，冷冻至_20°C，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至半干，取出，堆闷至呈紫褐色，晒干。 3)冻干杜仲叶:冷冻至_20°C ;达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下；解析温度控制在45°C以下，至干。 同上法测定不同方法干燥的杜仲叶活性成分，结果见表2。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
冻干技术在杜仲干燥中的应用，其特征在于：取鲜杜仲，冻干至半干，取出，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵颖，王丽，刘金磊，丁桂丽，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37