一种厚朴的干燥方法技术

本发明专利技术涉及一种厚朴的干燥方法，取鲜厚朴，微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，制得的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，取鲜厚朴，微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，制得的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。【专利说明】专利
本专利技术涉及药品制法，特别涉及，属医药
。
技术介绍
厚朴为木兰科植物厚朴(Magnolia officinalisREHD et)干燥根皮、枝皮及干皮，为常用中药，具有燥湿消痰、下气除满之功效，用于湿滞伤中、脘痞吐泻、食积气滞、腹胀便秘、痰饮喘咳等症。是治疗胃肠道疾病的良药，又是多种中成药的主要原料，厚朴主要含木脂素类成分(厚朴酚与和厚朴酚)，挥发油(主要为桉叶油)，生物碱(主要为厚朴碱)等，为了保证厚朴的质量，历版《中国药典》均规定采收后的厚朴干皮应置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。 目前在厚朴的产地加工中，除了按《中国药典》规定的发汗方法加工外，不少产地采用不经“发汗”直接干燥的方法，而采用“发汗”加工的，其“发汗”方法亦有所不同，还有蒸后“发汗”，切丝置厚型包装袋中密封“发汗”等多种“发汗”，且目前还存在厚朴是否需要“发汗”的分歧。针对以上问题，本专利技术人对不同加工方法的厚朴中主要有效成分厚朴酚和厚朴酚及挥发油和生物碱进行了比较研究，提出了一种新的冻干方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法冻干的厚朴，主要有效成分厚朴酚和厚朴酚、挥发油和生物碱含量高，能耗低，产品质量稳定。 本专利技术的目的是这样实现的:，其特征在于:取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束。 本专利技术的，其特征在于:冻干至升华结束是冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华结束。 本专利技术的，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态；③冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。 至此完成了本专利技术。本专利技术的，不同于现有技术的冻干，现有技术的冻干是取鲜药直接冻干。本专利技术取鲜厚朴，置沸水中微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束。 本专利技术的方法制备的厚朴，多种活性成分含量高，能耗低，产品质量稳定。 下面通过试验例进一步说明本专利技术的有益之处，试验例旨在进一步说明本专利技术的有益之处，而非对本专利技术的限制。 将同一批鲜厚朴，按以下方法进行加工。 I)煮后堆置晒干:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，摊开晒干； 2)煮后堆置冻干至升华结束:将厚朴新鲜树干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变棕褐色时，冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下，至升华结束。 3)冻干:冷冻至_20°C，达到冷冻温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华温度控制在40°C以下，解析温度控制在45°C以下，至干。 一、不同方法干燥的厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量比较按照《中国药典》2010年版一部厚朴项下所规定的方法对不同干燥方法的厚朴药材进行HPLC测定，结果见表I。 表I不同方法干燥厚朴厚朴酚与和厚朴酚含量(％) 平B法I厚朴酸I和厚朴酸I总 煮后堆置晒干_4.43 3.34 7.77 蓋运堆置冻干至升华结束 K 72 3.66 一 9.38 — 冻干+3.24 \2.27 |5.51 —由表I看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”，厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量明显高于“煮后堆置晒干”和“冻干”。 二、不同方法干燥的厚朴生物碱含量比较按照《中国药典》2010年版一部附录，非水溶液滴定法进行测定。 l、0.02mol/L高氯酸滴定液的配制与标定:按照中国药典2010年版一部附录“0.lmol/L高氯酸滴定液”项下进行配制与标定，得实验所用高氯酸浓度为0.019mol/L。 2、样品的制备:取待测样品粉末(通过四号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40mL，称定质量，摇匀，室温放置过夜，再称定质量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸滤过。精密量取续滤液10 mL，置水浴上蒸干。 3、生物碱的测定:残渣加无水冰醋酸15mL使溶解，加结晶紫指示液I滴，用高氯酸滴定液(0.02mol/L)滴定至蓝色，计算即得。结果见表2。 表2不同方法干燥厚朴生物碱含量(％) 干燥方法I生物碱含量 煮后堆置晒干_0.25煮后堆置冻干至升华结束 0.36 冻干_0.12_由表2看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”，生物碱含量高。 三、不同方法干燥的厚朴挥发油含量比较按照《中国药典》2010年版一部附录，挥发油测定项下测定。 每份样品分别取200g，精密称定，置2000mL烧瓶中，加水1200M1，摇匀后，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度O线上面5mm处为止，放置2h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度O线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的量，结果见表3。 表3不同方法干燥厚朴挥发油含量(mL/g) 干燥方法I挥发油含量煮后堆置晒干_O- 15 煮后堆置冻干至升华结束 |θ.27 冻干|0.17由表3看出，厚朴“煮后堆置冻干至升华结束”，挥发油含量高。 四、本专利技术制备的厚朴质量稳定性考察煮后堆置冻干至升华结束法制备的厚朴，铝塑复合膜密封包装。用加速稳定性试验法，在温度40°C ±2°C，相对湿度75%±5%的试验条件下(试验条件控制:电热恒温培养箱，NaCl饱和溶液)放置，分别于1、2、3、6月测定供试品厚朴酚与和厚朴酚及总酚含量。试验结果:试验结果见表4。 表4厚朴质量稳定性考察结果 _O月 I个月2个月3个月6个月厚朴酚(％)5.72 5.72 5.73 5.71~ 5.73和厚朴酚(％) 3.66 3.67 3.65 3.67~ 3.66 总酉分(%)\9.38 \9.39 \9.38 \9.38 \9.39表3看出，本专利技术制备的厚朴质量稳定。 五、不同方法干燥厚朴脆碎度比较1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。 2、检查方法2.1调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。 2.2供试品的取用量每次试验取供试品饮片10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。 2.3 检查将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。 3、结果，见 5。 表5不同干燥方法厚朴脆碎度一I碎裂片(%) I减失量(%)—煮后堆置晒干_^_1.52 煮后堆置冻干至升华结束无_1-51 冻干_3_3.43_表5结果可知，堆置冻干至升华结束厚朴，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种厚朴的干燥方法，其特征在于：其特征在于：取鲜厚朴，微煮后，堆置阴湿处，发汗至内表面变紫褐色或棕褐色时，冻干至升华结束，密封包装。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：石红艳，王丽，赵颖，刘金磊，
申请(专利权)人：济南康众医药科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37