一种环保型CI分散橙29的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环保型CI分散橙29的制备方法，属于分散染料技术领域，该制备方法包括：将未经处理的CI分散橙29的染料滤饼在水中搅拌分散成浆状；在40-100℃温度下使用氢氧化钠和/或碳酸钠调节PH大于9，再用硫酸和/或盐酸调节PH至7-9；然后过滤分离，充分水洗滤饼至PH中性；分离得到的环保型的CI分散橙29滤饼，经砂磨、调色、干燥分散染料商品化加工过程，即得到环保型的CI分散橙29的染料成品。本发明专利技术的方法简单且经济，可将CI分散橙29的染料产品中可检出的邻氨基苯甲醚限量在150ppm以下，符合国家标准；从而经染色后的纺织品符合欧盟标准。

【技术实现步骤摘要】
一种环保型CI分散橙29的制备方法
本专利技术涉及一种环保型CI分散橙29的制备方法，属于分散染料

技术介绍
CI分散橙29是一支应用广泛的分散染料品种，它以对硝基苯胺、邻氨基苯甲醚和苯酚为主要原料，经两次重氮化和偶合而成。2000年，欧盟颁布纺织品《Oeko-TexStandard100(2000版)》标准，将纺织品上检出的23种有害芳香胺限量在20ppm。邻氨基苯甲醚是其中之一。2004年，中国根据欧盟纺织品上23种有害芳香胺的限量标准和染料在纺织品上的最大用量，制定了国家标准《染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定》（GB19601-2004），进一步将染料产品中可检出的23种有害芳香胺（包括邻氨基苯甲醚）限量在150ppm。由于直接合成得到的CI分散橙29中，可检出的邻氨基苯甲醚大大超标，严重制约了该产品的市场应用。采用何种简便且经济的方法，有效去除CI分散橙29中可检出的邻氨基苯甲醚的含量，成为染料工作者的一个课题。本申请人经过前后近十年的努力，做出本专利技术，因此，本案而生。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种简便且经济的环保型的CI分散橙29的制备方法，该方法制得的CI分散橙29中的邻氨基苯甲醚在150ppm以下。本专利技术解决问题采用的技术方案是：将直接合成得到的CI分散橙29滤饼在水中搅拌分散成浆状，在40-100℃温度和搅拌下使用氢氧化钠和/或碳酸钠调节PH大于9，再用硫酸和/或盐酸调节PH至7-9，然后过滤分离，充分水洗滤饼至PH中性。第一步将染料滤饼在水中搅拌分散成浆状至关重要，应当用少量水花数小时打浆搅拌，待染料滤饼在水中成为极细的浆糊状后，再添加适量的水搅拌均匀。后续处理过程在40-100℃温度下进行，可以分阶段升温，也可以一次缓慢升温到合适的温度。优化的温度在70-90℃。处理过程中，首先在搅拌下用碱性物质（例如氢氧化钠和/或碳酸钠）将体系调到强碱性（PH大于9），此过程需花1至数小时。然后用酸性物质（例如硫酸和/或盐酸）仔细调节PH至7-9，最好使用精密PH试纸或PH计检测。完成上述步骤后，经过滤分离可得到环保型的CI分散橙29滤饼。过滤分离可采用压滤机或真空抽滤，也可采用离心机。优化地，可采用压滤机与离心机的组合，或真空抽滤与离心机的组合。分离得到的环保型的CI分散橙29滤饼，经公共所知的砂磨、调色、干燥等分散染料商品化加工过程，即得到环保型的CI分散橙29的染料成品。未经处理的CI分散橙29滤饼，可检出的邻氨基苯甲醚的含量通常在5000-8000ppm，通过上述处理后得到的环保型的CI分散橙29滤饼经第三方检测机构检测，滤饼可检出的邻氨基苯甲醚的含量在210-260ppm。此种滤饼经分散染料商品化加工后的染料成品，可检出的邻氨基苯甲醚的含量小于150ppm，符合国家标准；从而经染色后的纺织品符合欧盟标准。本专利技术的有益效果是：本专利技术的方法简单且经济，可将CI分散橙29的染料产品中可检出的邻氨基苯甲醚限量在150ppm以下，符合国家标准；从而经染色后的纺织品符合欧盟标准。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述：实施例1在3升的烧杯中加入300毫升水，搅拌下慢慢加入84克可检出邻氨基苯甲醚6500ppm的CI分散橙29滤饼（可视搅拌情况补加水）。全部加完后，继续搅拌2小时。加水调整体积到2.5升，加入35克30%的氢氧化钠溶液，使体系的PH值大于9。升温到75-80℃，搅拌1小时。慢慢加入约13克98%的硫酸（用量以调节PH值为准），将体系的PH值调整到7.5-8.0。真空抽滤，水洗滤饼至滤液基本无色。得到80克可检出邻氨基苯甲醚250ppm的CI分散橙29滤饼。将上述处理好的滤饼，和80克扩散剂一起砂磨（用水调整浆料的含固率38-42%）。砂磨达到扩散度4级以上后，于120℃以下干燥。得到160克可检出邻氨基苯甲醚125ppm的染料成品。实施例2-4按照实施例1的步骤和方法，改变碱性物质和酸性物质的组成和用量，同样可得到环保的CI分散橙29成品。实施例碱性物质酸性物质220克98%碳酸钠约13克98%硫酸335克30%氢氧化钠约32克30%盐酸420克98%碳酸钠约32克30%盐酸综上所述，本专利技术的方法简单且经济，可将CI分散橙29的染料产品中可检出的邻氨基苯甲醚限量在150ppm以下，符合国家标准；从而经染色后的纺织品符合欧盟标准，因此，具有较强的推广价值。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环保型CI分散橙29的制备方法，其特征在于该方法包括：①、将未经处理的CI分散橙29的染料滤饼在水中搅拌分散成浆状，用水打浆搅拌，待染料滤饼在水中成为极细的浆糊状后，再添加适量的水搅拌均匀；②、在40‑100℃温度下使用氢氧化钠和/或碳酸钠调节PH大于9，再用硫酸和/或盐酸调节PH至7‑9；③、然后过滤分离，将CI分散橙29和可裂解为邻氨基苯甲醚的杂质进行分离，充分水洗滤饼至PH中性；④、分离得到的环保型的CI分散橙29滤饼，经砂磨、调色、干燥分散染料商品化加工过程，即得到环保型的CI分散橙29的染料成品。

【技术特征摘要】
1.一种环保型CI分散橙29的制备方法，其特征在于该方法包括：①、将未经处理的CI分散橙29的染料滤饼在水中搅拌分散成浆状，用水打浆搅拌，待染料滤饼在水中成为极细的浆糊状后，再添加适量的水搅拌均匀；②、在40-100℃温度下使用氢氧化钠和/或碳酸钠调节pH大于9，再用硫酸和/或盐酸调节pH至7-9；③、然后过滤分离，将CI分散橙29和可裂解为邻氨基苯甲醚的杂质进行分离，充分水洗滤饼至pH中性；④、分离得到的环保型的CI分散橙29滤饼，经砂磨、调色、干燥分散染料商品化加工过程，即得到环保型的CI分散橙29的染料成品。2.根据权利要求1所述的一种环保型CI分散橙29的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨嘉俊，马金华，
申请(专利权)人：绍兴县精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33