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一种基于罗丹明B硫代酰肼衍生物的高选择性Hg2+显色指示剂的制备方法技术

技术编号:11440411 阅读:87 留言:0更新日期:2015-05-13 10:36
本发明专利技术涉及一种基于罗丹明B硫代酰肼衍生物的高选择性Hg2+显色指示剂的制备方法。由罗丹明B与一水合肼进行缩合反应,得到肼化罗丹明B,肼化罗丹明B与劳氏试剂反应,将肼化罗丹明中的羰基氧原子替换成可以选择性识别重金属Hg2+的硫原子后,得到基于罗丹明B硫代酰肼衍生物,该基于罗丹明B硫代酰肼衍生物的水-乙醇混合溶液可用作Hg2+显色指示剂。本发明专利技术可用于快速分析水样中特定Hg2+含量的高选择性显色指示剂,它对其他金属离子的抗干扰能力强,适用pH范围为弱酸性到中性,本发明专利技术具有合成工艺简单、成本低廉、操作简便、选择性好、灵敏度高、响应速度快、检测限低、应用前景广泛等优点,可用于复杂样品的实时和快速测量。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种基于罗丹明B硫代酰肼衍生物的高选择性Hg2+显色指示剂的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)称取1‑10 g罗丹明B和5~50 mL有机溶剂加入到100 mL反应瓶中,充分搅拌使罗丹明B完全溶解,在保持搅拌的情况下逐滴加入1~10 g一水合肼,在氮气保护下于75‑80℃反应6‑24 h,反应结束后将反应瓶冷却至室温,过滤得到浅色固体粉末,最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色,再用无水硫酸钠干燥6‑48 h,得到一种肼化罗丹明B衍生物,产率为70%‑95%;(2)称取0.5‑5 g肼化罗丹明B和2.5~25 mL有机溶剂加入到100 mL反应瓶中,充分搅拌使罗丹明B完全溶解,在保持搅拌的情况下逐滴加入0.5~5 g劳氏试剂,在氮气保护下于75‑80℃反应4‑12 h,反应结束后将反应瓶冷却至室温,过滤得到浅色固体粉末,最后将该浅色粉末用无水乙醇反复洗涤至无色,再用无水硫酸钠干燥6‑48 h,得到一种基于罗丹明B硫代酰肼衍生物,产率为52%‑84%;(3)称取1~3 g该基于罗丹明B硫代酰肼衍生物溶于10~30 g水和有机溶剂组成的混合溶液中得到一种基于罗丹明B硫代酰肼衍生物的Hg2+显色指示剂。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨正龙
申请(专利权)人:同济大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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