连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，包括制备碱性水溶液，使碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液在反应器中反应，加入新癸酰氯溶液与碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应，产物经过延迟管线进一步充分反应得到产品，该反应过程在微反应器中进行；采用本发明专利技术制备出的溶剂型或乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)，产品质量稳定，重现性好；由于反应在微反应器中进行，简化了工艺流程，使反应在温和，安全，环保的条件下连续运行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达98％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高聚物合成用的引发剂过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法，特别涉及一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，属于化工领域。
技术介绍
微反应器，即微通道反应器，利用精密加工技术制造的特征尺寸在10到300微米之间的微型反应器。微反应器能使反应流体的通道在微米级别，可以包含有成百万上千万的微型通道，同时由于其内部的微结构使得微反应器设备具有极大的比表面积，可达搅拌釜比表面积的几百倍甚至上千倍。微反应器有着极好的传热和传质能力，可以实现物料的瞬间均匀混合和高效的传热，因此许多在常规反应器中无法实现的反应都可以在微反应器中实现。有机过氧化物是过氧化氢中的一个或两个氢原子被取代后的有机化合物，主要用于自由基聚合引发剂，不饱和聚酯固化引发剂、高分子交联剂、有机合成氧化剂、漂白剂及杀菌剂等。过氧化新癸酸特丁酯(BNP)作为一种聚合物合成用高效引发剂，与普通的偶氮类引发剂相比，在氯乙烯、苯乙烯、甲基丙烯酸酯及醋酸乙烯酯聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，产品性能优良。同时，过氧化新癸酸特丁酯(BNP)是高压聚乙烯优良的低温引发剂和不饱和聚酯的高温固化剂。工业化过氧化新癸酸特丁酯(BNP)生产采用间歇操作方式，工人劳动强度大，工艺条件受人为因素影响较大，质量稳定性和重现性差。同时，由于反应釜设备内部较大的结构尺寸，反应过程中物质的浓度，温度分布不均匀，导致过氧化新癸酸特丁酯(BNP)成品活性氧不足，降低了产品品质。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，采用连续流的方式提高了产品质量稳定性和重现性，降低了工人劳动强度。本专利技术的技术方案是：所述的连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，包括以下步骤：(1)配制碱性水溶液备用；(2)碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液分别稳定地通入1#反应器中反应，加入盐水控制反应温度，反应物随后进入2#反应器；(3)新癸酰氯溶液稳定地通入2#反应器与碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应，加入盐水控制反应温度；(4)步骤(3)的产物经过延迟管线进一步充分反应并冷却，收集产品。所述步骤(1)中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，碱性水溶液浓度为30-45wt％。所述步骤(2)中叔丁基过氧化氢水溶液浓度为70-75wt％；所述步骤(2)中的碱性水溶液的流速为300ml/min-450ml/min，叔丁基过氧化氢水溶液的流速为60ml/min-150ml/min；所述步骤(2)中盐水浓度为5-10wt％，反应温度控制在5℃-15℃。所述步骤(3)中新癸酰氯溶液采用纯度为90-100wt％的水溶液，优选98wt％；所述步骤(3)中新癸酰氯溶液的流速为100ml/min-180ml/min，新癸酰氯溶液在碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液反应30秒-70秒后加入；所述步骤(3)中，盐水浓度为5-10wt％，反应温度控制在15℃-35℃。所述步骤(4)中冷却温度为0℃-10℃。整个反应过程在2#反应器中基本反应完成，延迟管线可有效保障少量的未充分反应的原料继续反应；同时延迟管线置于冷水中，对产物可进行冷却。本专利技术所述的连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，整个过程在微反应器中进行；具体地，在微反应器中实现叔丁基过氧化氢水溶液、碱性溶液及新癸酰氯溶液毫秒级均匀混合之后，在连续流的状态下合成过氧化新癸酸特丁酯(BNP)。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：(1)本专利技术由于采用微反应器，反应过程相比传统的釜式反应器，其混合效率有很大提高，且由于流速稳定、生产过程稳定，因而产品质量稳定、重现性好，且制备过程中废水和废气排放量显著降低，工人劳动强度低。(2)本专利技术提供的制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法在微反应器中进行，简化了工艺流程，克服了对反应釜设备的复杂要求，使反应在温和，安全，环保的条件下连续运行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达98％以上。附图说明图1是连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法的流程图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明：如图1所示，1#贮料罐中的碱性水溶液经过1#计量泵进入1#反应器、2#贮料罐中的叔丁基过氧化氢水溶液经过2#计量泵也进入1#反应器，二者混合反应后进入2#反应器；3#贮料罐中的新癸酰氯溶液经过3#计量泵也进入2#反应器与前者混合物相遇而反应，反应后的产物经过延迟管线进一步充分反应，然后进入产品收集罐。实施例1：(1)将固体氢氧化钠加入去离子水中，配制成浓度为32％的氢氧化钠水溶液；(2)将1#计量泵的流速设置为430ml/min，2#计量泵的流速设置为120ml/min，同时开启1#计量泵、2#计量泵，使氢氧化钠水溶液和70wt％浓度的叔丁基过氧化氢水溶液分别以稳定的流速进入1#反应器中反应，同时加入5wt％浓度的盐水控制反应温度在10℃，随后进入2#反应器；(3)设定3#计量泵的流速为170ml/min，3#计量泵在1#计量泵、2#计量泵开启50秒后开启，使98wt％纯度的新癸酰氯溶液以稳定的流速进入2#反应器与氢氧化钠水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应，加入盐水控制反应温度在25℃；(4)步骤(3)的产物经过延迟管线继续反应并冷却至8℃，进入产品收集罐，静止，分离出母液，得到的粗品过氧化新癸酸特丁酯(BNP)经过盐水洗涤，冷冻后配制成一定浓度的溶剂型或乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)成品。实施例2：(1)将固体氢氧化钠加入去离子水中，配制成浓度为40％的氢氧化钠水溶液；(2)将1#计量泵的流速设置为320ml/min，2#计量泵的流速设置为80ml/min，同时开启1#计量泵、2#计量泵，使氢氧化钠水溶液和72wt％浓度的叔丁基过氧化氢水溶液分别以稳定的流速进入1#反应器中反应，同时加入7wt％浓度的盐水控制反应温度在15℃，随后进入2#反应器；(3)设定3#计量泵的流速为150ml/min，3#计量泵在1#计量泵、2#计量泵开启70秒后开启，使98wt％纯度的新癸酰氯溶液以稳定的流速进入2#反应器与氢氧化钠水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应，加入盐水控制反应温度在30℃；(4)步骤(3)的产物经过延迟管线进一步充分反应并冷却至8℃，进入产品收集罐，静止，分离出母液，得到的粗品过氧化新癸酸特丁酯(BNP本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制碱性水溶液备用；(2)碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液分别稳定地通入1#反应器中反应，随后进入2#反应器；(3)新癸酰氯溶液稳定地通入2#反应器与碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应；(4)步骤(3)的产物经过延迟管线进一步充分反应并冷却，收集产品。

【技术特征摘要】
1.一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制碱性水溶液备用；
(2)碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液分别稳定地通入1#反应器中反应，随后进入2#反应器；
(3)新癸酰氯溶液稳定地通入2#反应器与碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发
生反应；
(4)步骤(3)的产物经过延迟管线进一步充分反应并冷却，收集产品。
2.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，
步骤(1)中的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，浓度为30-45wt％。
3.根据权利要求1或2所述的连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在
于，步骤(2)中的叔丁基过氧化氢水溶液浓度为70-75wt％。
4.根据权利要求1所述的连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，其特征在于，
步骤(2)中碱性水溶液的流速为300ml/min-450ml/min，叔丁基过氧化氢水溶液的流速为
60ml/min-150ml/min。
5.根据权利要求1或4所述的连...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈智，陈唐建，侯永正，翟少华，肖毅，
申请(专利权)人：淄博正华助剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37