一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，包括：以正硅酸乙酯为硅源、聚乙烯醇缩丁醛为高分子聚合物制备纺丝原液；将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以及以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。本发明专利技术制备的纤维晶相结构为α-Si3N4，产物为纤维，平均直径约2微米，长径比高，表面光滑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高温结构陶瓷纤维制备领域，涉及一种合成氮化硅(Si3N4)陶瓷纤维的方法，尤其涉及一种静电纺丝结合碳热还原氮化合成氮化硅陶瓷纤维的方法。
技术介绍
陶瓷纤维具有重量轻、耐高温、热稳定性好、热导率可调等优点，常被作为高温结构复合材料的增强体。如目前汽油机，气门，绝热发动机等在需要高强度，低热导的材料保持部件机械强度的同时，也要防止热量的损失。在军用上，导弹喷管衬套等部件也需要这样的材料来增加部件的强度及降低热向金属外衬的传导。所以采用陶瓷纤维进行复合增韧，在保持陶瓷零部件机械强度的同时，又能降低其热导率。氮化硅是典型的共价键化合物，具有两种晶型，分别是α相和β相，均属六方晶系，其中α-Si3N4为低温稳定相，硬度较高，热导相对较低；而β-Si3N4为高温稳定相，断裂强度和韧性高，热导也较高。此外，氮化硅还具有热稳定性高、中低温抗氧化能力强、耐磨损、耐蚀性能好等优点，广泛应用于半导体、电子、机械制造、能源、化工、航空航天等领域。如今商品化的氮化硅产品有陶瓷件、粉体和晶须本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括：以正硅酸乙酯为硅源、聚乙烯醇缩丁醛为高分子聚合物制备纺丝原液；将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以及以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。

【技术特征摘要】
1.一种氮化硅陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，包括：
以正硅酸乙酯为硅源、聚乙烯醇缩丁醛为高分子聚合物制备纺丝原液；
将所述纺丝原液进行静电纺丝制备陶瓷纤维前驱体；以及
以活性碳粉为还原剂，将所述陶瓷纤维前驱体进行碳热还原氮化制备所述氮化硅陶瓷纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳热还原氮化是指将所述陶瓷纤维前驱体于管式炉中保护气氛下900～1000℃碳化2～4小时，之后铺盖活性碳粉后置于碳管炉中1380℃～1460℃ 氮气气氛中高温氮化6～8小时，最后将得到的产物再放入马弗炉中于600～800℃保温2～4小时以除碳制得所述氮化硅陶瓷纤维。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述管式炉中保护气氛是氮气或氩气气氛。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述碳热还原氮化过程中，所述活性碳粉与所述陶瓷纤维前驱体的质量比为2:1～8:1。
5.根据权利要求2～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳管炉中用于高温氮化的氮气的流量控制为0.8～2L/分钟。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘茜，卢琦，庄建东，周遥，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：上海;31