【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工合成领域,尤其是一种。
技术介绍
毒死蜱,化学名称为0,O-二乙基-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯,是广谱,中低毒、安全的有机磷杀虫剂,应用前景广阔,是一种取代高毒农药的潜力产品之一。 目前,以四氯吡啶为起始原料合成毒死蜱是工业上常用的方法之一。在提纯毒死蜱时,通常的工艺方法是先降温结晶,再水洗干燥得到毒死蜱成品,亦或者不经降温结晶步骤直接水洗干燥。由于水洗单元很难将杂质彻底洗掉,所以导致最后干燥得到的毒死蜱成品的纯度并不是很理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种合成效率高、产品纯度高的。 本专利技术实现目的的技术方案如下: 一种,步骤如下: ⑴首先碱解反应塔预热到100°C,四氯吡唆、软化水、催化剂、液碱按比例向碱解反应塔内进料,启动搅拌,控制塔内温度135-140°C,得到的碱解液,将其用泵打入冷却罐降温至 45。。; ⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔,控制缩合反应塔内温40°C,得到缩合液,将缩合液用泵打入分相塔; ⑶缩合液在分相塔内分相后,用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗,水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥,干燥后获得纯度97wt%的毒死蜱粗品; ⑷将熔融态的毒死蜱粗品转移至结晶器内,进行分步结晶,具体分步结晶的步骤为: 第一步:首先给结晶器缓慢降温,降温速度控制在2-3°C /h,降温至30_35°C,将未能融解的母液排放至母液罐; 第二步:将结晶器内的晶体升温,严格控制升温速度在1_2°C ...
【技术保护点】
一种连续化合成毒死蜱的分步结晶法,步骤如下:⑴首先碱解反应塔预热到100℃,四氯吡啶、软化水、催化剂、液碱按比例向碱解反应塔内进料,启动搅拌,控制塔内温度135‑140℃,得到的碱解液,将其用泵打入冷却罐降温至45℃;⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔,控制缩合反应塔内温40℃,得到缩合液,将缩合液用泵打入分相塔;⑶缩合液在分相塔内分相后,用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗,水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥,干燥后获得纯度97wt%的毒死蜱粗品;⑷将熔融态的毒死蜱粗品转移至结晶器内,进行分步结晶,具体分步结晶的步骤为:第一步:首先给结晶器缓慢降温,降温速度控制在2‑3℃/h,降温至30‑35℃,将未能融解的母液排放至母液罐;第二步:将结晶器内的晶体升温,严格控制升温速度在1‑2℃/h,升温至48‑49℃,发汗,将能够融解的杂质排放至汗液罐;第三步:将剩余的晶体再快速升温,升温速度在10‑15℃/h,将晶体全部融化后,放出结晶器内毒死蜱成品至成品罐,获得毒死蜱成品。
【技术特征摘要】
1.一种连续化合成毒死蜱的分步结晶法,步骤如下: (I)首先碱解反应塔预热到100°c,四氯吡啶、软化水、催化剂、液碱按比例向碱解反应塔内进料,启动搅拌,控制塔内温度135-140°c,得到的碱解液,将其用泵打入冷却罐降温至45 0C ; ⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔,控制缩合反应塔内温40°C,得到缩合液,将缩合液用泵打入分相塔; ⑶缩合液在分相塔内分相后,用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗,水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥,干燥后获得纯度97wt%的毒死蜱粗品; ⑷将熔融态的毒死蜱粗品转移至结晶器内,进行分步结晶,具体分步结晶的步骤为:第一步:首先给结晶器缓慢降温,降温速度控制在2-3°C /h,降温至30-35°C,将未能融解的母液排放至母液罐; 第二步:将结晶器内的晶体升温,严格控制升温速度在...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘国平,张利加,赵娜,李毅,穆春霞,
申请(专利权)人:天津河清化学工业有限公司,
类型:发明
国别省市:天津;12
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