本发明专利技术涉及一种合成毒死蜱的方法。本发明专利技术合成毒死蜱的方法，包括下述步骤：(1)将催化剂总量的1/2～1/3溶于水作为溶剂；(2)向溶剂中加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，补加剩余催化剂；(3)加入乙基氯化物进行反应，制得毒死蜱，反应后的溶剂净化处理后循环利用。本发明专利技术的溶剂经沉淀降温后可循环重复使用，节能环保并简单可靠，另外，本发明专利技术收率高、生产成本低，有较好的工业应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成领域，具体涉及。技术背景毒死蜱，化学名称为0，0-二乙基-0-(3，5，6—三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，是一种高效、广谱、低残留和低抗药性的有机磷农药。当前工业上合成毒死蜱主要是有机溶剂法和一锅法。有机溶剂法一般以甲苯为有机溶剂，通过缩合，减压蒸馏等工序制备毒死蜱，但该法中使用有机溶剂毒性大、污染大、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产，且损害人体健康并增加生产成本；一锅法以水为介质，加入复合相转移催化剂和表面活性剂，促进反应，通过冷却结晶制备毒死蜱，但该法含量和收率偏低，副反应多，不够理想。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种环保、收率高的合成毒死蜱的方法。本专利技术的合成毒死蜱的方法，包括下述步骤(1)将催化剂总量的1/2 1/3溶于水作为溶剂；(2)向溶剂中加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，补加剩余催化剂；(3)加入乙基氯化物进行反应，制得毒死蜱，反应后的溶剂经净化处理后循环利用。其中，每100重量份水中加入0. 2 0. 6重量份催化剂、20 40重量份3，5，6_三氯吡啶-2-醇钠、15 30重量份乙基氯化物。另外，每100重量份水中加入0. 2 0. 5重量份催化剂、30 40重量份3，5，6_三氯吡啶-2-醇钠、25 30重量份乙基氯化物。另外，在步骤(3)中，加入乙基氯化物后，先升温至42 48°C保温3小时后，继续升温至52 58°C保温2小时。其中，第一阶段先升温至42 48°C保温3小时，避免乙基氯化物挥发，确保反应配比平衡；第二阶段继续升温至52 58°C保温2小时，确保生成的毒死蜱为液态，避免出现毒死蜱大量结块，促进未反应完全的3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠进一步反应。另外，所述反应结束后静置分层，取下层油层以双氧水脱色、减压蒸馏除去杂质， 得毒死蜱。另外，所述减压蒸馏的压力为-0. 05mpa _0· 09mpa，温度为80 90°C。另外，所述净化处理包括将反应后的溶剂保温沉淀M小时后，降温至25 30°C 过滤除杂质。另外，在步骤(3)中，所述反应以纯碱调节pH值至8 9 ；所述乙基氯化物的加入方式为流加。另外，所述催化剂为三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。 本专利技术的制备方法，在加入乙基氯化物后，先升温保存一段时间后，再继续升温保持一段时间，即可避免乙基氯化物挥发，确保反应配比平衡；又能确保生成的毒死蜱为液态，避免出现毒死蜱大量结块，促进未反应完全的3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠进一步反应。另外，本专利技术的溶剂经沉淀降温后可循环重复使用，可减少废水排放，节能环保并简单可靠， 另外，本专利技术收率高、生产成本低，有较好的工业应用前景。附图说明图1为标准毒死蜱样品气相色谱图。图2为实施例1制得的毒死蜱样品气相色谱图。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1在装有搅拌器、温度计的500ml三口烧瓶中，先加入30°C自来水170g，加入0. 5g 4-二甲氨基吡啶，然后在搅拌条件下依次加入62. 5g3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠、0. 5g 4-二甲氨基吡啶，流加50g乙基氯化物，升温至42°C，保温3小时，期间每隔15分钟测一次pH 值，通过加入纯碱调节PH值，保证pH值为8，再升温至58°C，保温2小时，静置2小时。上层水层转入250mL烧杯中，保持58°C静置沉淀M小时后，降温至30°C过滤掉残渣，回收。将下层油状物转入500mL烧杯中，向500ml烧杯中加入双氧水，搅拌，静置，分油， 用60°C热水水洗2次后，升温至85°C，保温1小时于-0. 09MPa下减压蒸馏得到清澈透明棕黄色油状液体，冷却后得到淡黄色固体毒死蜱，含量98. 2%，收率99. 1 %。根据GB19604-2004对本专利技术制得毒死蜱进行验证，具体为使用GC-9890A型气相色谱仪在相同实验条件下测定实施例1制得毒死蜱与标准毒死蜱样品(沈阳化工研究院制)的气相色谱图，如图所示，本专利技术制得的毒死蜱(如图2所示)与标准毒死蜱样品(如图1所示)色谱峰保留时间一致，验证本专利技术制得毒死蜱符合国家标准。其中，图1中各参数如表1所示，图2中各参数如表2所示。表1、图1所示液相色谱谱图参数权利要求1.，其特征在于，包括下述步骤(1)将催化剂总量的1/2 1/3溶于水作为溶剂；(2)向溶剂中加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，补加剩余催化剂；(3)加入乙基氯化物进行反应，制得毒死蜱，反应后的溶剂经净化处理后循环利用。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，每100重量份水中加入0.2 0. 6重量份催化剂、20 40重量份3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠、15 30重量份乙基氯化物。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，每100重量份水中加入0.2 0. 5重量份催化剂、30 40重量份3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠、25 30重量份乙基氯化物。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤C3)中，加入乙基氯化物后，先升温至42 48°C保温3小时后，继续升温至52 58°C保温2小时。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应结束后静置分层，取下层油层以双氧水脱色、减压蒸馏除去杂质，得毒死蜱。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为-0. 05mpa -0. 09mpa，温度为 80 90°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述净化处理包括将反应后的溶剂保温沉淀M小时后，降温至25 30°C过滤除杂质。8.根据权利要求1 3任一所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述反应以纯碱调节pH值至8 9 ；所述乙基氯化物的加入方式为流加。9.根据权利要求1 3任一所述的方法，其特征在于，所述催化剂为三辛基甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、四甲基氯化铵、聚乙二醇、4-二甲氨基吡啶中的一种或几种。全文摘要本专利技术涉及。本专利技术合成毒死蜱的方法，包括下述步骤(1)将催化剂总量的1/2～1/3溶于水作为溶剂；(2)向溶剂中加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠，补加剩余催化剂；(3)加入乙基氯化物进行反应，制得毒死蜱，反应后的溶剂净化处理后循环利用。本专利技术的溶剂经沉淀降温后可循环重复使用，节能环保并简单可靠，另外，本专利技术收率高、生产成本低，有较好的工业应用前景。文档编号C07F9/58GK102532195SQ20111044409公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月23日 优先权日2011年12月23日专利技术者吴勇, 宫廷, 张建广, 戴百雄, 杨圣海, 熊传宗, 罗斌 申请人:湖北犇星农化有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，宫廷，吴勇，熊传宗，杨圣海，张建广，罗斌，
申请(专利权)人：湖北犇星农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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