一种合成五氟磺草胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种合成五氟磺草胺的方法，包括如下步骤：1)5,8‑二甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑胺在亲核性碱的作用下与一氯硅烷和碘化钠缩合，得中间体；2)所述中间体与2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯反应生成五氟磺草胺。本发明专利技术的方法通过引入中间体三烷化硅衍生物，可以促进氨基三唑并基团与磺酰氯基团的缩合反应，有效的缩短反应时间，提高反应收率和产品质量。而且本发明专利技术的方法绿色环保，不涉及使用对环境有害的试剂的排放，有利于大范围的推广。

【技术实现步骤摘要】
一种合成五氟磺草胺的方法
本专利技术属于农药合成
，具体涉及一种五氟磺草胺的制备方法。
技术介绍
五氟磺草胺，化学名为：2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺，英文名为：Penoxsulam，CAS登录号为：219714-96-2，其结构式如下：五氟磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害，而且对水稻十分安全。经多年的市场推广，该产品受到全球市场客户的热烈追捧和青睐，市场前景十分广阔。对于五氟磺草胺的合成，目前较常见的方式主要是2-氨基-5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶与2-氟-6-三氟甲基苯磺酰氯反应生成2-氟-6-三氟甲基-N-(5,8-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-c]嘧啶-2-基)苯磺酰胺，然后再与2,2-二氟乙醇反应生成五氟磺草胺原药。该工艺反应时间长达9天左右，产品收率低，而且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成五氟磺草胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)5,8‑二甲氧基‑[1,2,4]三唑[1,5‑c]嘧啶‑2‑胺在亲核性碱的作用下与一氯硅烷和碘化钠缩合，得中间体；2)所述中间体与2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯反应生成五氟磺草胺。

【技术特征摘要】
1.一种合成五氟磺草胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺在亲核性碱的作用下与一氯硅烷和碘化钠缩合，得中间体；2)所述中间体与2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯反应生成五氟磺草胺。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)和2)在极性溶剂中进行，所述极性溶剂为乙腈、丙酮、DMF、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯其中的一种或几种，优选乙腈。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述亲核性碱为R-NH2、R2-NH或R3-N；所述R为C2～C4的烷基。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述一氯硅烷为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、三丙基氯硅烷或三丁基氯硅烷。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2)在催化剂的作用下进行，所述催化剂包括催化剂A和催化剂B；所述催化剂A为吡啶、二甲基吡啶中的一种或两种；和/或，所述催化剂B为氟化铯、四烷基氟化铵中的一种或两种；优选的，所述催化剂A和催化剂B的摩尔比为1：1。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺、一氯硅烷和碘化钠的摩尔比为1:1-3:1-3；和/或，所述5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺与亲核性碱的摩尔比为1：1～2。7.根据权利要求1或6所述的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴百雄，熊传宗，张建广，连建军，卢威，罗斌，
申请(专利权)人：湖北犇星农化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42