【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工合成领域，具体是一种毒死蜱的制备工艺。
技术介绍
毒死蜱的化学名称是0，0-二乙基-0-3、5、6-三氯-2-吡啶基硫逐磷酸酯，由1965年由美国DOW化学公司开发成功，是一种高效、广谱、低残和低抗药性的有机磷农药。具有触杀、胃毒和熏蒸作用，在叶片上残留期不长，但在土壤中残留期较长，因此对地下害虫防治效果较好，对烟草有药害。适用于水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和剌吸式口器害虫，也可用于防治城市卫生害虫。毒死蜱可由三氯吡啶酚或其钠盐三氯吡啶醇钠与0，0—二乙基硫代憐酰氯反应，根据反应条件可分为有机溶剂法、双溶剂法和水相法。有机溶剂法和双溶剂法虽然能较好的抑制氯化物的水解，但这两种方法都要消耗大量的低沸点溶剂二氯甲烷。
技术实现思路
本专利技术提供了一种毒死蜱的制备工艺，具有降低成本、环保、产率高的优点。 本专利技术的技术方案为 毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)、将2. 4-2. 5重量份的水、0. 6-0. 7重量份的三氯吡啶醇钠、0. 08-0. 1重量份的碳酸钠以及0. 003-0. 005相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0. 5-0. 7重量份的0， 0- 二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55t:保温1. 5_2. 5小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液； (2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应； (3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油...
【技术保护点】
毒死蜱的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤： （１）、将２．４－２．５重量份的水、０．６－０．７重量份的三氯吡啶醇钠、０．０８－０．１重量份的碳酸钠以及０．００３－０．００５相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加０．５－０．７重量份的Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯，滴加完在５０－５５℃保温１．５－２．５小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液； （２）反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应； （３）、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大于９７％的毒死蜱原油； （４）、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。
【技术特征摘要】
毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、将2.4-2.5重量份的水、0.6-0.7重量份的三氯吡啶醇钠、0.08-0.1重量份的碳酸钠以及0.003-0.005相转移催化剂依次投入反应釜中进行搅拌均匀，然后缓慢滴加0.5-0.7重量份的O，O-二乙基硫代磷酰氯，滴加完在50-55℃保温1.5-2.5小时，得到上层为水相，下层为油相的反应液；(2)反应液进行分层，反应液上层水相用二甲苯进行萃取，萃取得到的油相与毒死蜱原粉进行调配，用于生产毒死蜱乳油，萃取得到的水层移入反应釜内进行回收套用用于下次反应；(3)、反应液下层油相移入脱水釜内进行脱水处理，脱水后的油相经过压滤，得纯度大于97％的毒死蜱原油；(4)、将毒死蜱原油移入结晶釜内，并加入甲醇进行冷却结晶，冷却结晶后进行离心，离心得到的固体经干燥得到毒死蜱原粉。2. 根据权利要求1所述的毒死蜱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤(1) 、将2. 418重...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，过学军，叶逢林，胡安胜，吴建平，李波，汪冬冬，廖太平，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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