草甘膦合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种草甘膦合成工艺，首先是亚氨基二乙腈水解生成亚氨基二钠盐，亚氨基二钠盐酸化生成亚氨基一钠盐，亚氨基一钠盐继续酸化得亚氨基二乙酸，然后将亚氨基二乙酸与甲醛、亚膦酸反应制得双甘膦，双甘膦与水、钨酸钠混合，加入双氧水进行反应，然后在反应液中加入稳定剂、硫酸亚铁水进行反应，得草甘膦成品。本发明专利技术的合成工艺简单，可实现大规模生产，且合成的草甘膦的产率和纯度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及工业合成领域，具体是草甘膦合成工艺。
技术介绍
草甘膦，学名N-(膦酰基甲基)甘氨酸，N-(膦酰基甲基)氨基乙酸，是一种有机磷除草剂，纯品为非挥发性白色固体，比重为0.5，大约在230℃左右熔化，并伴随分解。25℃时在水中的溶解度为1.2％，不溶于一般有机溶剂，其异丙胺盐完全溶解于水。不可燃、不爆炸，常温贮存稳定。对中炭钢、镀锌铁皮有腐蚀作用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种草甘膦合成工艺，其合成工艺简单，易操作，且产品产率和纯度高。 本专利技术的技术方案为 草甘膦合成工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)、亚氨基二乙酸合成在反应釜中加入重量份为1.8-2.0的氨水与重量份为2.0-2.3的碱水溶液，再加入总重量份为0.7-0.8的亚氨基二乙腈量的45-55％，然后继续滴加剩余的亚氨基二乙腈，滴加完后升温至100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至80℃温度后缓慢滴加重量份为1.7-1.8的浓盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.7-0.8重量份的31％浓盐酸，同时降温，然后放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用； (2)、双甘膦合成将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.2-1.4的浓盐酸、重量份为0.6-0.7的亚磷酸、重量份为0.5-1.5的水加入缩和釜中，升温回流，均匀滴加重量份为0.2-0.4的甲醛，控制温度105℃-110℃，回流2.5小时，然后升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用； (3)、草甘膦合成向氧化釜内加入重量份为1.3-1.5的水，制得的湿品双甘膦、重量份为0.005-0.007的钨酸钠，慢慢升温，当釜内温度升至56-58℃，滴加重量份为0.8-1.2的的双氧水，滴加缓慢均匀，釜内温度控制56-58℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度30℃后开始缓慢滴加重量份为0.04-0.05的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时，；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦。 所述的草甘膦合成工艺，其特征在于包括以下步骤 (1)、亚氨基二乙酸合成在反应釜中加入重量份为1.87的氨水与重量份为2.166的碱水溶液，再加入重量份为0.702的亚氨基二乙腈量的45％-55％，继续剩余的滴加亚氨基二乙腈，滴加完后升温到100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至≤80℃后缓慢滴加重量份为1.704的质量浓度为31％盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.8重量份的浓盐酸，同时降温，放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用； (2)、双甘膦合成将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.272的质量浓度为31％盐酸、重量份为0.65的亚磷酸、重量份为0.958的水加入缩和釜中，升温，通过缩和釜冷凝器回流；然后均匀滴加重量份为0.259的甲醛，控制温度105℃-110℃，回流2.5小时，升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，固体离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用； (3)、草甘膦合成向氧化釜内加入重量份为1.345的水，制得的双甘膦、重量份为0.006的钨酸钠，缓慢升温，当釜内温度升至57℃，滴加重量份为0.977的质量浓度为27.5％双氧水，釜内温度控制57℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度＜30℃后开始缓慢滴加重量份为0.045的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦，滤液进行浓缩，得草甘膦水剂。 本专利技术的合成工艺简单，可实现大规模生产，且合成的草甘膦的产率和纯度高。 具体实施例方式 草甘膦合成工艺 (1)、亚氨基二乙酸合成在反应釜中加入重量份为1.87的氨水与重量份为2.166的碱水溶液，再加入重量份为0.702的亚氨基二乙腈量45％-55％，继续剩余的滴加亚氨基二乙腈，滴加完后升温100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至80℃后缓慢滴加重量份为1.704的质量浓度为31％盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.8重量份的31％盐酸，同时降温，放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用； (2)、双甘膦合成将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.272的质量浓度为31％盐酸、重量份为0.65的亚磷酸、重量份为0.958的水加入缩和釜中，升温，通过缩和釜冷凝器回流；然后均匀滴加重量份为0.259的甲醛，控制温度107-110℃，回流2.5小时，升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，固体离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用； (3)、草甘膦合成向氧化釜内加入重量份为1.345的水，制得的双甘膦、重量份为0.006的钨酸钠，缓慢升温，当釜内温度升至57℃，滴加重量份为0.977的质量浓度为27.5％双氧水，釜内温度控制57℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度＜30℃后加放稳定剂，然后开始缓慢滴加重量份为0.045的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时，；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦，滤液进行浓缩，得草甘膦水剂。本文档来自技高网...

【技术保护点】
草甘膦合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：　　（１）、亚氨基二乙酸合成：在反应釜中加入重量份为１．８－２．０的氨水与重量份为２．０－２．３的碱水溶液，再加入总重量份为０．７－０．８的亚氨基二乙腈量的４５－５５％，然后继续滴加剩余的亚氨基二乙腈，滴加完后升温至１００－１０５℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至８０℃温度后缓慢滴加重量份为１．７－１．８的浓盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加０．７－０．８重量份的３１％浓盐酸，同时降温，然后放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用；　　（２）、双甘膦合成：将制得的亚氨基二乙酸、重量份为１．２－１．４的浓盐酸、重量份为０．６－０．７的亚磷酸、重量份为０．５－１．５的水加入缩和釜中，升温回流，均匀滴加重量份为０．２－０．４的甲醛，控制温度１０５℃－１１０℃，回流２．５小时，然后升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用；　　（３）、草甘膦合成：向氧化釜内加入重量份为１．３－１．５的水，制得的湿品双甘膦、重量份为０．００５－０．００７的钨酸钠，慢慢升温，当釜内温度升至５６－５８℃，滴加重量份为０．８－１．２的的双氧水，滴加缓慢均匀，釜内温度控制５６－５８℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度３０℃后开始缓慢滴加重量份为０．０４－０．０５的硫酸亚铁，控制反应温度＜４０℃，反应时间为２－３小时，；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦。...

【技术特征摘要】
1.草甘膦合成工艺，其特征在于包括以下步骤(1)、亚氨基二乙酸合成在反应釜中加入重量份为1.8-2.0的氨水与重量份为2.0-2.3的碱水溶液，再加入总重量份为0.7-0.8的亚氨基二乙腈量的45-55％，然后继续滴加剩余的亚氨基二乙腈，滴加完后升温至100-105℃，水解生成亚氨基二钠盐，同时产生的氨气冷凝回流至反应釜，氨尾气用水吸收成氨水；氨气脱完后，将反应料液真空抽入酸解釜，冷却至80℃温度后缓慢滴加重量份为1.7-1.8的浓盐酸，生成亚氨基一钠盐，滴加完盐酸再加入活性炭，然后过滤出活性炭渣，滤液至结晶釜，继续滴加0.7-0.8重量份的31％浓盐酸，同时降温，然后放料至抽滤，离心甩干后为亚氨基二乙酸滤饼，滤液进入浓缩釜，脱水后抽滤除去氯化钠后打入结晶釜循环套用；(2)、双甘膦合成将制得的亚氨基二乙酸、重量份为1.2-1.4的浓盐酸、重量份为0.6-0.7的亚磷酸、重量份为0.5-1.5的水加入缩和釜中，升温回流，均匀滴加重量份为0.2-0.4的甲醛，控制温度105℃-110℃，回流2.5小时，然后升温脱酸后，降温，使双甘膦晶体析出，放料至抽滤，离心甩干得到湿品双甘膦，滤液打入至缩和釜套用；(3)、草甘膦合成向氧化釜内加入重量份为1.3-1.5的水，制得的湿品双甘膦、重量份为0.005-0.007的钨酸钠，慢慢升温，当釜内温度升至56-58℃，滴加重量份为0.8-1.2的的双氧水，滴加缓慢均匀，釜内温度控制56-58℃，滴加结束，继续在此温度范围内保温反应，反应液逐渐变澄清，放料至还原釜，冷却到一定温度30℃后开始缓慢滴加重量份为0.04-0.05的硫酸亚铁，控制反应温度＜40℃，反应时间为2-3小时，；滴加结束后，继续搅拌，然后冷却、离心，离心所得滤饼进行干燥，得草甘膦...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄金祥，过学军，叶逢林，胡安胜，吴建平，杨志伟，刘国义，罗明富，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]