The intermittent preparation method of the invention relates to a N methyl isopropylamine, characterized by the acetone and Raney nickel into stainless steel hydrogenation reactor, Raney nickel containing 1 to 5 weight percent molybdenum; methylamine gas is fed to acetone, at the temperature of 5 ~ 20 DEG C ~ 1 reaction 3 hours; then the autoclave vacuum 0.006 ~ 0.009MPa, and then heated to 40 to 50 DEG C, and stainless steel to hydrogenation reactor through hydrogen pressure inside the autoclave maintained at 0.5 ~ 1MPa, 3 ~ 5 hours reaction, the end of the reaction, filtration, the filtrate was finished distillation N methyl isopropylamine; the in Raney nickel and acetone in the weight ratio of 1:15 to 1:30, the molar ratio of acetone and methylamine is 1:0.5 ~ 1:2. The invention has the advantages of low reaction temperature, low pressure and simple process.
【技术实现步骤摘要】
N-甲基异丙胺的间歇式制备方法
本专利技术涉及一种N-甲基异丙胺的制备方法，尤其涉及一种N-甲基异丙胺的间歇式制备方法。
技术介绍
N-甲基异丙胺是工业上一个常用化学试剂，可以作为医药和农药中间体。现阶段主要有以下几种合成方法。方法一：德国巴斯夫专利技术，用二氧化锆及0.1-5%钯和0.1-5%铂作为催化剂，用一定比例的丙酮，一甲胺和氢气，经预热通过装有上述催化剂的管式反应器，经高温高压，反应后，经精馏得产品，总收率87%；该方法收率较高，适合大规模连续化生产；缺点是设备投入大，工艺相对危险；反应式如下。方法二：以水为溶剂，一甲胺和丙酮在催化剂亚铬酸铜或者磷酸二氢钾和氢氧化钾下，氢气条件下反应。虽然反应条件变温和了，但是收率均低于60%，并且产生大量高盐废水，反应式如下。方法三：异丙胺与甲醛在低温下缩合成环，再用锌/盐酸进行分解，最后用液碱游离出粗产品。粗产品进行精馏得产品。总收率只有约50%。虽然原料成本较低，但甲醛有致癌性，而且高盐废水比较多，反应式如下。
技术实现思路
针对上述缺点，本专利技术的目的在于提供一种反应温度低、压力较低和工艺简单的N-甲基异丙胺的间歇...
【技术保护点】
N‑甲基异丙胺的间歇式制备方法，其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，雷尼镍中含有重量百分比为1～5的钼；向丙酮中通入一甲胺气体，在温度为5～20℃保温反应1～3小时；然后釜内抽真空‑0.006～‑0.009MPa，再升温至40～50℃，并向不锈钢氢化釜中通氢气使釜内压力保持在0.5～1MPa，保温反应3～5小时，反应结束，过滤，滤液常压精馏得成品N‑甲基异丙胺；其中雷尼镍和丙酮的重量比为1:15～1:30，丙酮和一甲胺的摩尔比为1:0.5～1:2。
【技术特征摘要】
1.N-甲基异丙胺的间歇式制备方法，其特征为将丙酮和雷尼镍投入不锈钢氢化釜中，雷尼镍中含有重量百分比为1～5的钼；向丙酮中通入一甲胺气体，在温度为5～20℃保温反应1～3小时；然后釜内抽真空-0.006～-0.009MPa，再升温...
【专利技术属性】
技术研发人员：万志兵，李大娟，孙克周，肖从军，
申请(专利权)人：常州沃腾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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