一种清洁工艺制备毒死蜱的方法技术

本发明专利技术公开了一种以3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠和O,O-二乙基硫代磷酰氯为主要原料采用清洁工艺制备毒死蜱的新方法，其主要是通过以水为介质一次性加入反应物，在复合催化剂作用下形成高度分散体系来进行反应，反应时间大为缩短，经过简单分离提纯即可得到目标产物毒死蜱。本发明专利技术环境友好、合成方法简单、通过简易的工艺操作即可以高效的进行水相法毒死蜱合成，得到的产品纯度高、收率高，适宜于大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠和0，O- 二乙基硫代磷酰氯为主要原料采用清洁工艺制备毒死蜱的新方法。
技术介绍
毒死蜱，化学名称0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，别名氯吡硫磷又称乐斯本。其结构式如下

【技术保护点】
一种清洁工艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下：将适量的复合催化剂加入3,5,6?三氯吡啶?2?醇钠与水的混合溶液中，搅拌均匀，升温至30?40℃，一次性加入O,O?二乙基硫代磷酰氯，同时滴加pH调节剂维持pH稳定在8.5?11，滴加过程中反应温度控制在30?40℃，然后升温至45?55℃，继续反应0.5?3?h，停止搅拌静置10?30?min，趁热分液去除水层，有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品。

【技术特征摘要】
1.ー种清洁エ艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，其具体步骤如下将适量的复合催化剂加入3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠与水的混合溶液中，搅拌均匀，升温至30-40°C，一次性加入O，O- ニこ基硫代磷酰氯，同时滴加pH调节剂维持pH稳定在8. 5-11，滴加过程中反应温度控制在30-40°C，然后升温至45-55°C，继续反应O. 5-3 h，停止搅拌静置10-30 min,趁热分液去除水层，有机相抽滤水洗、分水干燥即得毒死蜱成品。2.根据权利要求I所述的ー种清洁エ艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠与O，O- ニこ基硫代磷酰氯摩尔比值为1:1. 0-1. 15。3.根据权利要求I所述的ー种清洁エ艺制备毒死蜱的方法，其特征在于，所述的复合催化剂是由4- ニ甲氨基吡啶和相转移催化剂组合而成的复合催化剂，其中相转移催化剂可以是以下物质中的ー种或ー种以上的复配物三辛基甲基氯化铵、苄基三こ基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、四丁基碘化铵、十二...

【专利技术属性】
技术研发人员：王红明，李健，刘善和，方红新，薛谊，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：