一种毒死蜱的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种毒死蜱的提纯方法，是通过在水相法缩合得到的油水体系中经过加入破乳剂破乳分水，分出的油相先用适宜温度的水水洗，然后再用适宜温度的酸进行酸洗，最后对分出的原油脱水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原药成品。本发明专利技术对传统的分离工艺进行了改进和优化，省去了操作繁琐的重结晶步骤，增加破乳和酸洗步骤，简单可靠，便于操作，产品收率和纯度均可提高到98%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学品提纯领域，确切地说是。
技术介绍
毒死蜱，化学名称0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，其分子式为C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作为有机磷杀虫杀满剂具有高效、广谱和低毒性，是我国当前农药结构调整的替代甲胺磷、对硫磷等高毒有机磷杀虫剂的首选品种。其作用机理是抑制乙酰胆碱酯酶，具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式，能有效地防治蚜虫、螟虫、粘虫、卷叶虫、 介壳虫、叶蝉和害螨等百余种害虫和螨类。 毒死蜱的合成方法，根据反应的溶剂不同主要为双溶剂法和水相法。双溶剂法采用水和有机溶剂为反应体系，其中有机溶剂易挥发、 毒性高、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产。通常的水相法是把3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠加入水中，加入催化剂，O, O-二乙基硫代磷酰氯和PH调节剂，降温结晶直接得到毒死蜱原粉。该法中的重结晶操作繁琐，不便操作，而且收率在929Γ95%，不够理想。本专利技术所要解决的技术问题是提供一种水相法制得毒死蜱的精制分离和提纯方法，操作简单可靠，成本较低，收率和纯度高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，其是对水相法合成的毒死蜱在传统的分离工艺上加以改进和优化，从而得到高纯度、高收率的的毒死蜱原药成品。上述目的通过以下方案实现，其特征在于包括以下步骤(1)破乳分水在水相法缩合得到的油水体系中加入适量的破乳剂，在55-65°C下搅拌 O. 8-1. 2h，静置I. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；(2)水洗向水洗釜中加入1:1.5-2. 5料水体积比的热水，在55-65°C条件下搅拌水洗O.8-1. 2h后结束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；(3)酸洗向酸洗釜中加入酸水溶液，搅拌水洗O.8-1. 2h后结束，分水放料；(4)干燥将步骤(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。所述的毒死蜱的提纯方法，其特征在于投入油水体系中的破乳剂，其含量控制在 150 300ppmo所述的毒死蜱的提纯方法，其特征在于所述的破乳剂的指的是阴离子型表面活性剂、低分子非离子型表面活性剂、高分子型表面活性剂或特殊表面活性剂中的一种或几种。所述的毒死蜱的提纯方法，其特征在于酸洗时的温度范围在5(T80°C。所述的毒死蜱的提纯方法，其特征在于酸洗所用的酸水溶液指的盐酸、硫酸或者磷酸中的一种。所述的毒死蜱的提纯方法，其特征在于酸洗时，水洗后的原油料与酸水溶液的体积比为I:广3，所述的酸水溶液的PH值控制在3飞。一种毒死蜱的精制分离和提纯方法，是通过在水相法缩合得到的油水体系中经过加入破乳剂破乳分水，分出的油相先用适宜温度的水水洗，然后再用适宜温度的酸进行酸洗，最后对分出的原油脱水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原药成品。本专利技术所述的破乳剂是指在缩合后的油水体系中，由于两相之间存在乳化现象， 加入破乳剂之后，在加热和搅拌的条件下，其分子能渗入并黏附在乳状液界面上，击破界面膜，使其稳定性大大降低，发生凝聚、聚结而破乳，进而使分水操作简便易行。破乳剂主要选择以下几类物质(1)、阴离子型表面活性剂环烷酸盐脂肪酸盐、烷基硫酸脂盐、烷基磺酸盐(2)、低分子非离子型表面活性剂0P型，平平加型，吐温型(3)、高分子型表面活性剂一般有引发剂(如丙二醇、丙三醇、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、酚醛树脂、酚氨树脂等)和环氧化合物(如环氧乙烷、环氧丙烷等)组成(4)、特殊表面活性剂。本专利技术的有益效果为本专利技术对传统的分离工艺进行了改进和优化，省去了操作繁琐的重结晶步骤，增加破乳和酸洗步骤，简单可靠，便于操作，产品收率和纯度均可提高到98%以上。具体实施方式下面通过实例来说明本专利技术，但本专利技术不局限于这些实施例。实施例I :在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应I. 5h结束，将反应液转入分液罐中，加入O. 25Kg烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚在60°C下搅拌lh，静置分出水层，有机相用500L60°C水水洗一次，再用500LPH=3的硫酸酸水溶液酸洗一次，干燥即得毒死蜱原药，收率98. 2%，含量98. 3% (液相色谱法)。实施例2:在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应I. 5h结束，将反应液转入分液罐中，加入O. 25Kg烷基酚醛树脂聚氧乙烯聚氧丙烯醚在60°C下搅拌lh，静置分出水层，有机相用500L60°C水水洗一次，再用500LPH=6的硫酸酸水溶液酸洗一次，干燥即得毒死蜱原药，收率98. 0%,含量98. 1% (液相色谱法)。实施例3:在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应I. 5h结束，将反应液转入分液罐中，加入O. 3Kg聚硅氧烷聚氧乙烯聚氧丙烯醚在60°C下搅拌lh，静置分出水层， 有机相用500L80°C水水洗一次，再用500LPH=3的硫酸酸水溶液酸洗一次，干燥即得毒死蜱原药，收率98. 3%，含量98. 4% (液相色谱法)。实施例4:在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应I. 5h结束，将反应液转入分液罐中，加入O. 3Kg聚硅氧烷聚氧乙烯聚氧丙烯醚在60°C下搅拌lh，静置分出水层， 有机相用500L60°C水水洗一次，再用500LPH=6的硫酸酸水溶液酸洗一次，干燥即得毒死蜱原药，收率98. 2%，含量98. 1% (液相色谱法)。实施例5:在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应I. 5h结束，将反应液转入分液罐中，加入O. 34Kg聚磷酸酯在60°C下搅拌lh，静置分出水层，有机相用500L60°C水水洗一次，再用500LPH=3的硫酸酸水溶液酸洗一次，干燥即得毒死蜱原药，收率98. 1%，含量98. 3% (液相色谱法)。实施例6 在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种毒死蜱的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）破乳分水：在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入适量的破乳剂，在55?65℃下搅拌0.8?1.2h，静置1.8?2.2h后分水，放料至水洗釜；（2）水洗：向水洗釜中加入1:1.5?2.5料水体积比的热水，在55?65℃条件下搅拌水洗0.8?1.2h后结束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；（3）酸洗：向酸洗釜中加入酸水溶液，搅拌水洗0.8?1.2h后结束，分水放料；（4）干燥：将步骤（3）所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。

【技术特征摘要】
1.ー种毒死蜱的提纯方法，其特征在于包括以下步骤 (1)破乳分水在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入适量的破乳剂，在55-65°C下搅拌O. 8-1. 2h，静置I. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜； (2)水洗向水洗釜中加入1:1.5-2. 5料水体积比的热水，在55-65°C条件下搅拌水洗O.8-1. 2h后结束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜； (3)酸洗向酸洗釜中加入酸水溶液，搅拌水洗O.8-1. 2h后结束，分水放料； (4)干燥将步骤(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。2.如权利要求I所述的毒死蜱的提纯方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛九敢，李健，刘善和，强金凤，王红明，
申请(专利权)人：安徽国星生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：