一种分离芳基羧酸的工艺制造技术

在本申请中，提供了一种从含有多种芳基羧酸的混合物中分离芳基羧酸的工艺，其中该工艺包括加热含有至少两种芳基羧酸的第一混合物的步骤，其中每一种所述芳基羧酸都具有一种预定的液化温度和一种预定的沉淀温度，与至少一种离子化合物于一种预定的温度得到一种液化组成物；以及在受控的温度条件下冷却该液化组成物，旨在分步结晶并沉淀芳基羧酸。沉淀的芳基羧酸析出后，所得母液经受重复的冷却步骤，直到每一种剩余的芳基羧酸一点一点地沉淀。母液保持为液化形态。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种分离芳基羧酸的工艺
本申请涉及一种从含有多种芳族羧酸的混合物中分离芳基羧酸的工艺。
技术介绍
对苯二甲酸是一种有机化合物，其化学式为C6H4(COOH)2。该无色固体是一种大宗商品化学物，作为聚酯纤维PET的前体，用于制作布料及塑料瓶。1970年的世界产量大约是175万吨。到2006年，全球对高纯度对苯二甲酸(PTA)的需求已经超过3千万顿。在生产聚对苯二甲酸丁二醇酯和几种其他工程聚合物中，需要较少但具有举足轻重作用的对苯二甲酸。在研究实验室，对苯二甲酸是一种合成金属有机框架的组份。止痛药羟考酮偶尔作为对苯二甲酸盐；然而，羟考酮的更常用盐是盐酸盐。药理学上，对苯二甲酸羟考酮(terephthalasoxycodonae)之一毫克相当于1.13毫克盐酸羟考酮(hydrochloridumoxycodonae)。对苯二甲酸也用作某些军用烟雾弹的填料，最引人注目的是美国M83烟雾弹，燃烧时产生浓厚的白色烟雾。由于其广泛的应用，其制造和纯化的许多方法业已公开。传统上，对苯二甲酸的生产要透过在乙酸介质中湿式氧化对二甲苯，其中使用钴和锰酸盐作为催化剂以及溴化氢作为促进剂。然而，伴随主要的氧化产物(例如对苯二甲酸)，各种其他中间体和副产物也形成于制造过程中。这些中间体和副产物在完全转化的反应过程中保持可溶。于是，通过对二甲苯的湿式氧化产生的对苯二甲酸夹带了某些中间体，如4-羧基苯甲醛(4-CBA)。然而，为了将对苯二甲酸用作一种启动物质，例如，用于聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备，4-CBA的含量建议最好低于100ppm。因此，减少4-CBA杂质，尤其减少到25ppm，对于进一步利用对苯二甲酸非常重要。如果4-CBA大量存在于对苯二甲酸中，会在PET聚合过程中作用为一种链终止剂，因此，可能无法达成所需的PET分子量。传统上，粗对苯二甲酸经过加氢，将4-羧基苯甲醛转化为对甲苯甲酸，随后分离对甲苯甲酸。现有知识：US20100174111公开了使用咪唑鎓氯化物离子液体，用于分离对苯二甲酸并将4-羧基苯甲醛(4-CBA)作为杂质除去的处理过程。然而，上述专利申请没有公开分阶段重构对苯二甲酸后杂质的减少量，尽管提到了减少杂质的工艺。另外，US20120004456公开了使用一种溶液来分离对苯二甲酸，该溶液包括咪唑基离子液体以及含有水、羧酸和醇的溶剂。尽管在上述对比文件中公开了使用离子液体和分子溶剂(尤其醇类)来分离对苯二甲酸，脱除在对苯二甲酸的生产过程中形成的各种中间体和副产物并未公开于上述美国专利申请中。而且，这些申请使用离子液体作为溶剂并过量使用来溶解对苯二甲酸，从而增加了工艺的成本。因此，很久就感觉需要提供一种简单、安全和经济的分离芳基羧酸的工艺，相比于现有技术工艺中大量使用溶剂的情况，大大减少耗费的时间，且仅需理想的溶剂量。目的：本申请的部分目的如下：本申请的一个目的是，部分解决现有技术中的一个或多个问题，或至少提供一种有用的选择。本申请的另一个目的是，提供一种使用离子化合物从某种混合物中分离芳基羧酸的工艺，该混合物含有多种芳基羧酸、中间体和副产物。本申请还有一个目的就是，提供一种用于分离芳基羧酸的离子化合物。本申请另有一个目的就是，提供一种离子化合物，用作分离芳基羧酸的溶剂。本申请的又一个目的是，提供一种离子化合物，用作从某种混合物中分离芳基羧酸的溶剂，该混合物含有多种芳基羧酸、中间体和副产物，其中中间产物的浓度(尤其是4-羧基苯甲醛)减少到低于希望的ppm水平。本申请再有一个目的就是，提供一种简单、安全、高效和经济的分离芳基羧酸的工艺。本专利技术的其他目的和优点将从以下描述中更清楚地反映，但用意并非是要限定本专利技术的范围。定义：本文所用术语“液化温度”于本申请背景中是指，透过共同加热一种离子化合物和芳基羧酸，得到一种清澈液化组成物的温度。本文所用术语“沉淀温度”于本申请背景中是指，可溶性最小的纯晶体从一种清澈液化组成物中分离出来的温度，该组成物的获得是透过在所述芳基羧酸的预定液化温度下，共同加热一种离子化合物和芳基羧酸。概述：根据本申请，提供了一种从含有多种芳基羧酸的混合物中分离芳基羧酸的工艺，所述工艺包括以下步骤：i.提供第一混合物，其中包括至少两种芳基羧酸，每一种所述芳基羧酸都有一种预定的液化温度和一种预定的沉淀温度；ii.掺合所述混合物于至少一种离子化合物中，得到一种结果混合物；iii.使该结果混合物经受第一预定温度，直到第一混合物随离子化合物一起液化，得到一种液化组成物；iv.使所述液化组成物经受第二预定温度下，以分步沉淀芳基羧酸，其中，所述第二预定温度低于第一预定温度；v.从液化组成物中析出所述沉淀的芳基羧酸，并收集母液；以及vi.重复经受第二预定温度的方法步骤，进一步沉淀每一种剩余的芳基羧酸，保持母液为液化形态，一点一点从母液中沉淀出来。通常，第一预定温度是预定的芳基羧酸液化温度。通常，第二预定温度是预定的芳基羧酸沉淀温度。通常，第一预定温度的变化区间是20℃至300℃。通常，第二预定温度在30℃与200℃之间变化，优选80℃与120℃之间。通常，第一混合物含有至少两种所述芳基羧酸，相对于第一混合物的总重量，其总重量比变化于50至99.999％之间。通常，至少两种所述芳基羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、对甲苯甲酸、间甲苯甲酸、邻甲苯甲酸、4-甲酰基苯甲酸、3-甲酰基苯甲酸、2-甲酰基苯甲酸、环烷酸、萘甲酸、均苯三酸、3-溴,4-甲基苯甲酸、3-羟基,4-甲基苯甲酸、偏苯三酸、苯六甲酸、4-甲基邻苯二甲酸、2-联苯羧酸、连苯三酸、4-溴甲基苯甲酸和取代基苯甲酸。通常，第一混合物还包括至少一种中间产物，选自4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸和对甲基苯甲醛。优选的，第一混合物含有对苯二甲酸和4-羧酸苯甲醛。通常，所述至少一种中间产物是4-羧酸苯甲醛，相对于第一混合物的总重量，其重量比范围在0.001％与50％之间。通常，离子化合物是选自下述中的至少一种离子化合物：氯化胆碱、溴化胆碱、乙酸胆碱、甲烷磺酸胆碱、甲磺酸胆碱、1-丁基,3-甲基咪唑鎓氯化物、1-丁基,3-甲基咪唑鎓溴化物、1-丁基,3-甲基咪唑鎓乙酸盐、1-丁基,3-甲基咪唑鎓甲烷磺酸盐、1-丁基,3-甲基咪唑鎓磷酸盐、1-乙基,3-甲基咪唑鎓氯化物、1-乙基,3-甲基咪唑鎓溴化物、1-乙基,3-甲基咪唑鎓乙酸盐、1-乙基,3-甲基咪唑鎓甲烷磺酸盐、1-乙基,3-甲基咪唑鎓磷酸盐、1-苄基,3-甲基咪唑鎓氯化物、1-苄基,3-甲基咪唑鎓溴化物、1-苄基,3-甲基咪唑乙酸盐、1-苄基,3-甲基咪唑鎓甲烷磺酸盐、1-苄基,3-甲基咪唑鎓磷酸盐、四丁基氯化鏻、四丁基溴化鏻、四丁基乙酸鏻、四丁基甲磺酸鏻、四丁基磷酸鏻、三己十四烷基氯化鏻、三己十四烷基溴化鏻、三己十四烷基乙酸鏻、三己十四烷基癸酸鏻、苄基三丁基溴化鏻、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基乙酸铵、四丁基甲烷磺酸铵、四丁基磷酸铵和苄基三丁基溴化铵。通常，离子化合物与第一混合物按一定的重量比掺合，用摩尔比表示，变化于6:1与1:1之间，优选3:1与1:1之间。优选的，离子化合物与第一混合物的重量比(用摩尔比表示)为1:1。通常，根据本申请的工艺还包括添加至少一种溶剂的方法步骤；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含有多种芳基羧酸的混合物中分离芳基羧酸的工艺，所述工艺包括以下步骤：i.提供第一混合物，其中包括至少两种芳基羧酸，每一种所述芳基羧酸都有一种预定的液化温度和一种预定的沉淀温度；ii.掺合所述混合物于至少一种离子化合物中，得到一种结果混合物；iii.使该结果混合物经受第一预定温度，直到第一混合物随离子化合物一起液化，得到一种液化组成物；iv.使该液化组成物经受第二预定温度，以分步沉淀芳基羧酸，其中，所述第二预定温度低于第一预定温度；v.从液化组成物中析出所述沉淀的芳基羧酸，并收集母液；以及vi.重复经受第二预定温度的方法步骤，进一步沉淀每一种剩余的芳基羧酸，保持母液为液化形态，一点一点从母液中沉淀出来。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.03.27 IN 850/MUM/20121.一种从含有多种芳基羧酸的混合物中分离芳基羧酸的工艺，所述工艺包括以下步骤：i.提供第一混合物，其中包括至少两种芳基羧酸，每一种所述芳基羧酸都有一种预定的液化温度和一种预定的沉淀温度；ii.掺合所述混合物于离子化合物中，得到一种结果混合物，所述离子化合物与所述第一混合物的摩尔比在1:1至6:1的范围内；iii.使该结果混合物经受第一预定温度，直到第一混合物随离子化合物一起液化，得到一种液化组成物；iv.使该液化组成物经受第二预定温度，并添加至少一种溶剂以分步沉淀芳基羧酸，其中，所述第二预定温度低于第一预定温度；v.从液化组成物中析出所述沉淀的芳基羧酸，并收集母液；以及vi.重复经受第二预定温度的方法步骤，进一步沉淀每一种剩余的芳基羧酸，保持母液为液化形态，一点一点从母液中沉淀出来。2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一预定温度是芳基羧酸的预定液化温度。3.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第二预定温度是芳基羧酸的预定沉淀温度。4.根据权利要求1所述的工艺，其中第一预定温度在20℃至300℃的范围内，第二预定温度在30℃至200℃的范围内。5.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一混合物含有至少两种所述芳基羧酸，相对于第一混合物的总重量，其总重量比变化于50至99.999％之间。6.根据权利要求1所述的工艺，其中至少两种所述芳基羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、对甲苯甲酸、间甲苯甲酸、邻甲苯甲酸、4-甲酰基苯甲酸、3-甲酰基苯甲酸、2-甲酰基苯甲酸、萘甲酸、均苯三酸、3-溴-4-甲基苯甲酸、3-羟基-4-甲基苯甲酸、偏苯三酸、苯六甲酸、4-甲基邻苯二甲酸、2-联苯羧酸、连苯三酸和4-溴-甲基苯甲酸。7.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一混合物还包括至少一种中间产物，选自4-羧基苯甲醛、对甲苯甲酸和对甲基苯甲醛。8.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一混合物包括对苯二甲酸和4-羧酸苯甲醛。9.根据权利要求7所述的工艺，其中所述至少一种中间产物是4-羧酸苯甲醛，相对于第一混合物的总重量，其重量比范围在0.001％与50％之间。10.根据权利要求1所述的工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：帕万库马尔·阿杜里，帕拉苏·维拉·厄帕瑞，苏雷什·尚提拉·杰恩，乌代·拉特纳帕尔希，
申请(专利权)人：瑞来斯实业公司，
类型：发明
国别省市：印度;IN