一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法技术

本发明专利技术提供一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，涉及混凝土外加剂技术领域，其包括以下步骤：第一步，按异戊二烯基聚氧乙烯基醚7%、马来酸酐5.5%、丙烯酰铵16%、过硫酸铵18%、氢氧化钠3.7%、葡萄糖酸钠12%，余量为水的重量配比将各组分准备好，取一部分水加入反应釜中并将反应釜中的水加热至52-55℃，然后一边搅拌，一边往反应釜中加入异戊二烯基聚氧乙烯基醚；第二步，待异戊二烯基聚氧乙烯基醚完全溶解后，再往反应釜中依次加入马来酸酐、丙烯酰铵、过硫酸铵，然后将溶液加热至72-74℃，连续搅拌3.5小时；第三步，依次加入氢氧化钠、葡萄糖酸钠，再连续搅拌1小时，最后补加入剩余的水即可得到所述缓释型聚羧酸保塌剂；上述各步骤均是在常压下进行。

Method for preparing slow release type polycarboxylic acid collapse inhibitor

The present invention provides a method for preparing slow-release polycarboxylic acid anti collapse agent, which relates to the technical field of concrete admixture, which comprises the following steps: the first step, according to the prenyl polyoxyethylene ether 7%, maleic anhydride, 5.5% acrylamide 16%, 18% ammonium sulfate, sodium hydroxide, sodium gluconate 3.7% 12%, the balance of water the weight ratio of the components are ready to take a part of the water added to the reactor and the reactor water heated to 52-55 DEG C and then stir, while adding prenyl polyoxyethylene ether in the reaction kettle; the second step, the isoprene based polyoxyethylene ether is completely dissolved, and then to the reaction kettle sequentially adding maleic anhydride, acrylamide, ammonium persulfate, then the solution is heated to 72-74 DEG C, continuous stirring for 3.5 hours; the third step, followed by adding sodium hydroxide, sodium gluconate, again The sustained release polycarboxylic acid retaining agent can be obtained by continuously stirring for 1 hours and finally adding the remaining water.

【技术实现步骤摘要】
一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法
本专利技术涉及混凝土外加剂
，特别涉及一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法。
技术介绍
保塌剂是能够保持混凝土塌落度不快速损失的外加剂，保塌剂主要起延缓水泥水化凝结，达到保持塌落度的作用。水泥适应性中最常见的问题是塌落度损失过快。目前用来降低聚羧酸减水剂塌落度损失的方法主要有５种：（１）复合缓凝组分；（２）减水剂反复多次添加；（３）减水剂后添加法；（４）缓释法；（５）复配反应性高分子共聚物。在针对塌落度损失过快这个问题上，外加剂工作者通常以聚羧酸减水剂和缓凝剂复配来改善减水剂的保塌能力。但是上述做法已远远不能满足工程需要，特别是当运输距离较长时，问题尤为突出。缓凝剂的加入并不能从根本上解决现有的聚羧酸减水剂保塌能力弱的问题，过多的掺入缓凝剂反而会使混凝土的凝结时间延长，降低混凝土质量，影响施工进度。于是，开发一种既能保持塌落度在较长时间内不损失，又不影响硬化混凝土后期性能的保塌剂就成了混凝土外加剂的研究热点。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，通过该方法制备得到的缓释型聚羧酸保塌剂既能保持混凝土塌落度在较长时间内不损失，又不影响硬化混凝土后期性能的保塌剂。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，包括以下步骤：第一步，按照异戊二烯基聚氧乙烯基醚7%、马来酸酐5.5%、丙烯酰铵16%、过硫酸铵18%、氢氧化钠3.7%、葡萄糖酸钠12%，余量为水的重量配比将各组分准备好，并将各组分分别盛放于容器中，从装水的容器中取一部分水加入反应釜中并将反应釜中的水加热至52-55℃，然后一边搅拌，一边往反应釜中加入异戊二烯基聚氧乙烯基醚；第二步，待异戊二烯基聚氧乙烯基醚完全溶解后，再往反应釜中依次加入马来酸酐、丙烯酰铵、过硫酸铵，然后将溶液加热至72-74℃，连续搅拌3.5小时；第三步，依次加入氢氧化钠、葡萄糖酸钠，再连续搅拌1小时，最后补加入剩余的水即可得到所述缓释型聚羧酸保塌剂；上述各步骤均是在常压下进行。本专利技术取得的有益效果在于：通过本专利技术提供的方法制备的缓释型聚羧酸保塌剂与聚羧酸减水剂复合使用克服了现有聚羧酸减水剂塌落度损失过大过快的缺点，保塌效果明显，同时，其能保持新拌混凝土的流动性，为混凝土的使用创造了有利的条件，此外，该缓释型聚羧酸保塌剂与聚羧酸减水剂复合使用，由于减水率的提高，混凝土的强度有所增加，还克服了混凝土早期强度低的缺点。具体实施方式作为本专利技术的一种实施方式，一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，包括以下步骤：第一步，按照异戊二烯基聚氧乙烯基醚7%、马来酸酐5.5%、丙烯酰铵16%、过硫酸铵18%、氢氧化钠3.7%、葡萄糖酸钠12%，余量为水的重量配比将各组分准备好，并将各组分分别盛放于容器中，从装水的容器中取一部分水加入反应釜中并将反应釜中的水加热至52-55℃，然后一边搅拌，一边往反应釜中加入异戊二烯基聚氧乙烯基醚；第二步，待异戊二烯基聚氧乙烯基醚完全溶解后，再往反应釜中依次加入马来酸酐、丙烯酰铵、过硫酸铵，然后将溶液加热至72-74℃，连续搅拌3.5小时；第三步，依次加入氢氧化钠、葡萄糖酸钠，再连续搅拌1小时，最后补加入剩余的水即可得到所述缓释型聚羧酸保塌剂；上述各步骤均是在常压下进行。按照上述配比及制备方法制备得到缓释型聚羧酸保塌剂，此后，用得到的缓释型聚羧酸保塌剂进行净浆流动度测试，净浆流动度测试参照ＧＢ／Ｔ８０７７－２０００《混凝土外加剂均质性试验方法》中的水泥净浆流动度测试方法进行，最终测得掺加了保塌剂后，水泥净浆流动度随时间的延长损失在5%左右，说明保塌剂对降低流动度损失十分有利。接着将得到的缓释型聚羧酸保塌剂按以下的混凝土配合比进行减水率、塌落度损失、混凝土抗压强度的测试，测试结果如下所述。混凝土各组分重量配比：水泥32重量份、河砂73重量份、直径0.3-0.8厘米的小石子33重量份、直径1-1.5厘米的中石子44重量份、直径1.8-2.4厘米的大石子33重量份。在减水率、塌落度损失、混凝土抗压强度的测试中，聚羧酸减水剂的添加比例为0.7%（重量比），缓释型聚羧酸保塌剂的添加比例为0.1%（重量比）。减水率测试结果为：在单纯添加0.7%的聚羧酸减水剂的情况下，减水率为26.5%，在单纯添加0.1%的缓释型聚羧酸保塌剂的情况下，减水率为13%，复合添加聚羧酸减水剂及缓释型聚羧酸保塌剂后，减水率为35%。通过上述测试结果可以看出，该保塌剂具有一定的减水效果，它与聚羧酸减水剂复合以后，具有协同效应，大大提高了减水剂的减水作用，这种减水率的提高，对节约水泥和提高混凝土强度将具有重要意义。塌落度损失测试结果为：在单纯添加0.7%的聚羧酸减水剂的情况下，初始塌落度为235毫米，60分钟后为215毫米，90分钟后为190毫米，复合添加聚羧酸减水剂及缓释型聚羧酸保塌剂后，初始塌落度为250毫米，60分钟后为240毫米，90分钟后为230毫米。由此可以看出，在未添加该缓释型聚羧酸保塌剂时，混凝土塌落度损失较大，60分钟就损失了20毫米，90分钟后更是损失达到45毫米；添加缓释型聚羧酸保塌剂后，混凝土塌落度损失较小，90分钟后只损失了20毫米，证明该缓释型聚羧酸保塌剂克服了现有聚羧酸减水剂塌落度损失过大过快的缺点，保塌效果明显。混凝土抗压强度试验参照ＧＢ８０７６－２００８《混凝土外加剂》，实验用混凝土配合水灰比Ｗ／Ｃ＝０.２９，实验温度２０℃。混凝土抗压强度测试结果为：在单纯添加0.7%的聚羧酸减水剂的情况下，混凝土3d强度为35.3兆帕、7d强度43.6兆帕、28d强度59.7兆帕，复合添加缓释型聚羧酸保塌剂后，混凝土3d强度为38.5兆帕、7d强度46.4兆帕、28d强度62.3兆帕。由此可以确定，该缓释型聚羧酸保塌剂与聚羧酸减水剂复配使用，由于减水率提高，混凝土的强度有所增加，同时克服了混凝土早期强度低的缺点。上述实施例为本专利技术较佳的实现方案，除此之外，本专利技术还可以其它方式实现，在不脱离本技术方案构思的前提下任何显而易见的替换均在本专利技术的保护范围之内。最后，应该强调的是，为了让本领域普通技术人员更方便地理解本专利技术相对于现有技术的改进之处，本专利技术的一些描述已经被简化，并且为了清楚起见，本申请文件还省略了一些其它元素，本领域普通技术人员应该意识到这些省略的元素也可构成本专利技术的内容。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，包括以下步骤：第一步，按照异戊二烯基聚氧乙烯基醚7%、马来酸酐5.5%、丙烯酰铵16%、过硫酸铵18%、氢氧化钠3.7%、葡萄糖酸钠12%，余量为水的重量配比将各组分准备好，并将各组分分别盛放于容器中，从装水的容器中取一部分水加入反应釜中并将反应釜中的水加热至52‑55℃，然后一边搅拌，一边往反应釜中加入异戊二烯基聚氧乙烯基醚；第二步，待异戊二烯基聚氧乙烯基醚完全溶解后，再往反应釜中依次加入马来酸酐、丙烯酰铵、过硫酸铵，然后将溶液加热至72‑74℃，连续搅拌3.5小时；第三步，依次加入氢氧化钠、葡萄糖酸钠，再连续搅拌1小时，最后补加入剩余的水即可得到所述缓释型聚羧酸保塌剂；上述各步骤均是在常压下进行。

【技术特征摘要】
1.一种制备缓释型聚羧酸保塌剂的方法，包括以下步骤：第一步，按照异戊二烯基聚氧乙烯基醚7%、马来酸酐5.5%、丙烯酰铵16%、过硫酸铵18%、氢氧化钠3.7%、葡萄糖酸钠12%，余量为水的重量配比将各组分准备好，并将各组分分别盛放于容器中，从装水的容器中取一部分水加入反应釜中并将反应釜中的水加热至52-55℃，然后一边搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：高翊杰，何小雄，高浚峰，
申请(专利权)人：衡阳市银利实业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43