一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，是通过不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在引发剂和分子量调节剂的作用下发生共聚反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6‑7后得到。本发明专利技术的保坍型聚羧酸减水剂具有低掺量、高减水、高保坍及水泥适应性好的优点，且生产周期短，能耗低，生产成本低，具有很高的应用价值。

Slump maintaining polycarboxylic acid water reducing agent and preparation method thereof

The invention provides a slump type polycarboxylate superplasticizer and its preparation method, is polymerization initiator and molecular weight regulator through the unsaturated methyl ether glycol Ding Xiji monomer, unsaturated carboxylic acid monomer and terminated unsaturated acid phosphate and hydroxyl ester after adding alkaline solution and pH value obtained after 7 to 6. The slump maintaining Polycarboxylic Water reducing agent has the advantages of low dosage, high water reducing, high slump loss and good adaptability of cement, and has short production cycle, low energy consumption and low production cost, and has high application value.

【技术实现步骤摘要】
一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及混凝土外加剂
,尤其涉及一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸高性能减水剂是继木钙、萘系和氨基系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂。聚羧酸减水剂因其高减水，高耐久，高增强的优异性能，而且低含氯，低含碱，有害物质含量少，符合环保要求，被公认为是混凝土外加剂今后的发展方向。目前的聚羧酸减水剂主要有醚类和酯类聚羧酸两种类型，现阶段制备的醚类聚羧酸减水剂与传统的萘系等减水剂相比具有诸多的优点，其良好的减水性能已被认可，但在实际应用的过程中由于各种不确定因素的影响，使得此类减水剂的保坍性能被限制，由于坍损过快，因而满足不了一些特殊工程的需要，导致在一定程度上制约了醚类聚羧酸减水剂的推广应用。
技术实现思路
针对现有技术的上述缺陷和问题，本专利技术的目的是提供一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法。解决了现有的醚类聚羧酸减水剂保坍性能差，不能满足工程需要的技术问题。为了达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术的一种保坍型聚羧酸减水剂，是通过不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在引发剂和分子量调节剂的作用下发生共聚反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6-7后得到。进一步地，所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为320-360:12-21:15-20:28-40。进一步地，所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为340-360:15-20:18-20:32-40。进一步地，所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体的重均分子量为1000-5000。具体地，所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体的重均分子量为2400。进一步地，所述不饱和羧酸类单体为丙烯酸。进一步地，所述不饱和酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯。进一步地，所述引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过氧化氢；所述还原剂为抗坏血酸；且所述引发剂的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.0％-1.3％。进一步地，所述分子量调节剂为巯基乙酸；且所述分子量调节剂的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的0.4％-0.6％。优选地，所述碱性溶液为氢氧化钠，且其用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.4％-2.3％。本专利技术的一种保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一、溶液的配制：取配方量的所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体，加入一定量的去离子水，搅拌使其完全溶解得第一溶液；将配方量所述不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在水中混合后，完全溶解得第二溶液；将所述还原剂与分子量调节剂按配方量在水中混合后，完全溶解得第三溶液；步骤二、将所述氧化剂滴加到步骤一得到的第一溶液中，在温度为10-40℃下搅拌溶解后，同时滴加步骤一中得到的第二溶液和第三溶液，滴加结束后恒温1-2h进行共聚反应；步骤三、共聚反应结束后，使用质量浓度为32％的碱性溶液调整pH值至6.0-7.0，得到澄清溶液即为所述的保坍型聚羧酸减水剂。进一步地，步骤二中，滴加第二溶液的时间控制在2.5-3.2h；滴加第三溶液的时间控制在2.8-3.5h；滴加氧化剂的搅拌转速为120-160r/min。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术的保坍型聚羧酸减水剂在氧化还原体系下合成，而且引发剂活性高，使反应在10-40℃的范围内进行，并且避免了仅使用一种还原剂时在较低温度下引发率较低的问题，同时在氧化还原体系下可以缩短滴加时间，缩短生产周期，降低能耗，降低生产成本。(2)本专利技术的保坍型聚羧酸减水剂具有低掺量、高减水、高保坍及水泥适应性好的优点。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例的保坍型聚羧酸减水剂中，不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为330：15：15：29，氧化剂和还原剂的总用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.0％；分子量调节剂的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的0.5％。本实施例的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法为：步骤一、取上述配方量的不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体，加入一定量的去离子水，搅拌使其完全溶解得第一溶液；将配方量不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在水中混合后，完全溶解得第二溶液；将还原剂与分子量调节剂按上述配方量在水中混合后，完全溶解得第三溶液；步骤二、将氧化剂滴加到步骤一得到的第一溶液中，在温度为30℃、搅拌转速为150r/min的条件下搅拌溶解，同时滴加步骤一中得到的第二溶液和第三溶液，其中，第二溶液的滴加时间为3.0h，第三溶液的滴加时间为2.8h，滴加结束后恒温1h进行共聚反应；步骤三、共聚反应结束后，使用质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调整pH值至6.0-7.0，得到澄清溶液即为所述的保坍型聚羧酸减水剂，其中，氢氧化钠的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的2.1％。实施例2本实施例的保坍型聚羧酸减水剂中，不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为360：15：18：32，氧化剂和还原剂的总用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.1％；分子量调节剂的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的0.4％。本实施例的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法为：步骤一、取上述配方量的不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体，加入一定量的去离子水，搅拌使其完全溶解得第一溶液；将配方量不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在水中混合后，完全溶解得第二溶液；将还原剂与分子量调节剂按上述配方量在水中混合后，完全溶解得第三溶液；步骤二、将氧化剂滴加到步骤一得到的第一溶液中，在温度为25℃、搅拌转速为145r/min的条件下搅拌溶解，同时滴加步骤一中得到的第二溶液和第三溶液，其中，第二溶液的滴加时间为2.6h，第三溶液的滴加时间为3.0h，滴加结束后恒温1.5h进行共聚反应；步骤三、共聚反应结束后，使用质量浓度为32％的氢氧化钠溶液调整pH值至6.0-7.0，得到澄清溶液即为所述的保坍型聚羧酸减水剂，其中，氢氧化钠的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.7％。实施例3本实施例的保坍型聚羧酸减水剂中，不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为350：18：15：40，氧化剂和还原剂的总用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的1.3％；分子量调节剂的用量为保坍型聚羧酸减水剂总质量的0.6％。本实施例的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法为：步骤一、取上述配方量的不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体，加入一定量的去离子水，搅拌使其完全溶解得第一溶液；将配方量不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在水中混合后，完全溶解得第二溶液；将还原剂与分子量调节剂按上述配方量在水中混合后，完全溶解得第三溶液；步骤二、将氧化剂滴加到步骤一得到的第一溶液中，在温度为30℃、搅拌转速为160r本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：是通过不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在引发剂和分子量调节剂的作用下发生共聚反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6‑7后得到。

【技术特征摘要】
1.一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：是通过不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯在引发剂和分子量调节剂的作用下发生共聚反应后，再加入碱性溶液中和pH值至6-7后得到。2.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为320-360:12-21:15-20:28-40。3.根据权利要求1所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体、不饱和羧酸类单体、封端磷酸酯和不饱和酸羟基酯的质量比为340-360:15-20:18-20:32-40。4.根据权利要求1、2或者3所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和甲基丁烯基聚乙二醇醚类单体的重均分子量为1000-5000。5.根据权利要求1、2或者3所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和羧酸类单体为丙烯酸。6.根据权利要求1、2或者3所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述不饱和酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯。7.根据权利要求1、2或者3所述的一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于：所述引发剂包括氧化剂和还原剂，所述氧化剂为过氧化氢；所述还原剂为抗坏血酸；...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐一伦，李同新，王寅，
申请(专利权)人：陕西友邦新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61