一种海绵银催化剂的制备及其在肉桂醛氧化合成肉桂酸中的应用制造技术

本发明专利技术提供一种海绵银催化剂的制备及其在肉桂醛氧化合成肉桂酸中的应用。所述海绵银催化剂是将氯化银加入浓度为5％～15％氨水中搅拌30分钟以上，然后滴加浓度为5％～15％的硼氢化钠或硼氢化钾溶液，滴完后继续反应15分钟以上待反应完毕之后过滤、洗涤得到，在整个反应中氨：硼氢化钠或硼氢化钾：氯化银的质量比为2～10:0.5～2:10，反应温度为0～30℃。将该海绵银作为催化剂应用到以纯氧和肉桂醛为原料制备肉桂酸的方法中。本发明专利技术制备的催化剂的重复使用次数高达数百次，合成肉桂酸的收率可达95％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种海绵银催化剂的制备及其在肉桂醛氧化合成肉桂酸中 的应用
本专利技术属精细化工合成
，具体提供的是一种海绵银催化剂的制备及其在 肉桂醛氧化合成肉桂酸中的应用。 技术背景 肉桂酸（化学名称3-苯基-2-丙烯酸）是一种非常重要的化工原料，广泛用于医 药、香料、食品、高分子材料、感光材料及合成中间体等领域。目前肉桂酸有多种合成路线， 主要有perkin法、苯甲醛-乙烯酮法、苯乙烯-四氯化碳法、苯甲醛-乙酸酯法及肉桂醛氧 化法等。perkin法是苯甲醛与乙酸酐在无水醋酸钠的催化作用下制备肉桂酸，是20世纪 50年代实现工业化以来国内外生产肉桂酸最主要的方法，但是随着苯甲醛和醋酸酐的价格 大幅上涨，其成本逐渐升高，再加上该方法收率低、污染严重，已经逐渐缺乏竞争力。苯乙 烯-四氯化碳法是以苯乙烯与四氯化碳在催化剂作用下加成生成1. 3. 3. 3-四氯代苯丙烷， 然后碱解生成肉桂酸，该工艺环境污染严重，产品质量较差。苯甲醛-乙酸酯法是以苯甲醛 与乙酯甲酯（或乙酯乙酯）在醇钠下缩合成肉桂酸酯，经酸解、碱解、酸化生成肉桂酸，此工 艺副产3-甲氧基-苯基丙酸难于分离，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海绵银催化剂的制备，其特征在于具体步骤如下：(1)取一定量的氯化银加入浓度为5％～15％的氨水中搅拌30分钟以上，然后滴加浓度为5％～15％的硼氢化钠或硼氢化钾溶液，滴完后继续反应15分钟以上，在整个反应中氨：硼氢化钠或硼氢化钾：氯化银的质量比为2～10:0.5～2:10，反应温度为0～30℃；(2)将步骤(1)中反应完毕后的固体物质经过过滤，并通过纯水洗涤至中性便得到海绵银催化剂。

【技术特征摘要】
1. 一种海绵银催化剂的制备，其特征在于具体步骤如下： (1) 取一定量的氯化银加入浓度为5%?15%的氨水中搅拌30分钟以上，然后滴加浓 度为5%?15%的硼氢化钠或硼氢化钾溶液，滴完后继续反应15分钟以上,在整个反应中 氨：硼氢化钠或硼氢化钾：氯化银的质量比为2?10:0. 5?2:10,反应温度为0?30°C ; (2) 将步骤（1)中反应完毕后的固体物质经过过滤，并通过纯水洗涤至中性便得到海 绵银催化剂。2. 根据权利要求1所述的一种海绵银催化剂的制备，其特征在于步骤（1)中的氯化银 的按照以下步骤制备而成的： (1) 称取一定量的金属银或回收银，并缓慢加入浓度65%的硝酸，待硝酸加入完毕后， 开始升温至完全反应后加入纯净水对反应得到的硝酸银进行稀释，致使反应中硝酸银最终 浓度为20%?30%，反应之后过滤去除不溶杂质得硝酸银溶液备用，反应的升温过程是从 常温开始上升，其最高温度不高于120°C ; (2) 将氯化钠配制成氯化钠水溶液，缓慢加入到步骤（1)中的硝酸银溶液中，快速搅拌 至完全反应，并将反应完全后固体物质经过过滤、纯水洗涤到中性，得氯化银固体。3. 根据权利要求1所述的一种海绵银催化剂的制备，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘志辉，刘文俊，
申请(专利权)人：应城市武瀚有机材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42