一种混合稀土料液的萃取除杂工艺，其特征在于，除杂前料液配制：酸度控制在0.15-0.25N，搅拌均匀，至少陈放48小时；有机相配制：酸性萃取剂A浓度为0.5-0.7M；或者，20％萃取剂A、20％辅助试剂B、60％磺化煤油；稀土料液萃取除铁、铝：操作过程在搅拌桶中完成，搅拌均匀，并有一定的搅拌强度；萃取除杂相比(有机相/料液):1-3/1，根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度25℃(最好大于25℃)；边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵；用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵；加完后继续搅拌60分钟，澄清8小时；除杂后水相用过滤器过滤。本发明专利技术可在混合氯化稀土料液中去除铁、铝杂质。
【技术实现步骤摘要】
混合稀土料液的萃取除杂方法与系统
本专利技术涉及混合稀土料液的萃取除杂方法与系统，其利用溶剂萃取的方法深度去除混合稀土料液的杂质元素铁、铝。
技术介绍
在稀土分离行业，针对混合稀土原料，现采用盐酸溶解、水解除杂、水解渣重溶回收稀土的传统工艺溶解离子型混合稀土原料(氧化物或碳酸盐)。 该工艺操作繁杂、能耗高、过滤困难、稀土直收率低。 尤其是，杂质铝的去除不完全，随同稀土料液一同进入萃取体系，一方面直接影响各种分离产品的质量，另一方面导致萃取过程容易产生乳化现象，从而影响设备处理能力。 在产品溶液中，铝含量的控制方法往往需用草酸沉淀法去除。另外，由于杂质元素铝的存在，稀土产品的后续加工也十分不利。 迄今为止，在稀土分离企业，一直未能解决这一难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种混合稀土料液的萃取除杂方法与系统，可在混合氯化稀土料液中去除铁、铝杂质。 为此，根据本专利技术的一个方面，提供了一种混合稀土料液的萃取除杂方法，其特征在于: 除杂前料液配制:酸度控制在0.15-0.251搅拌均匀，至少陈放48小时； 有机相配制:酸性萃取剂八浓度为0.5-0.71 ；或者，20 %萃取剂八、20 %辅助试剂 8、60%磺化煤油； 稀土料液萃取除铁、铝:操作过程在搅拌桶中完成，搅拌均匀，并有一定的搅拌强度；萃取除杂相比(有机相/料液):1-3/1,根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度251 (最好大于250 ；边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵；用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵；加完后继续搅拌60分钟，澄清8小时；除杂后水相用过滤器过滤。 优选地，在盐酸溶解及过滤步骤，将混合稀土碳酸盐或氧化物盐酸溶解完全到酸度0.21趁热过滤除机械杂物；滤好的稀土溶液转移到储液桶待配料(优选保温在401以上 优选地，在稀土料液配制步骤，将酸度0.15-0.25^的酸溶好的稀土料液加交换盐酸，根据储液桶的有效体积V…计算加入交换盐酸的体积；料液泵循环或搅拌均匀，取样化验稀土浓度、杂质铁、铝含量，然后，该桶配制好的料液存放48小时以上；加入交换盐酸的体积^交二、斗祁.20/?交。 优选地，稀土料液萃取除铁、铝时将消耗的皂化剂碳酸氢铵用量为以下三项之和:中和料液中过量的！1+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升40.2(^0.079(1?)；中和萃取铁离子时产生的矿所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升?料液中铁的含量(克/升)+ 55.85^3^0.079 (匕)；中和萃取铝离子时产生的！1+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)^料液中铝的含量(克/升)+27^3^0.079 (匕)，再选择过量30-40%。 优选地，在稀土料液萃取除铁、铝步骤，根据搅拌桶的有效体积在搅拌桶内加入配制好的并存放48小时以上的稀土料液和未皂化有机相，开动搅拌，用固体给料机在480分钟内均匀加完计算量的碳酸氢铵。 优选地，加完后，继续搅拌60分钟，澄清8小时，水相过滤后得到合格稀土料液；有机相集中用萃取槽连续反萃，空白有机相循环使用，反萃水相集中草酸沉淀回收稀土。 优选地，除完铁、铝后的稀土料液清澈，呈玫瑰红颜色，1)?.5-5，可直接进？507萃取体系进行萃取分离。 根据本专利技术，将稀土原料在常温下盐酸分解至酸度0.21过滤除去机械杂质，然后实施混合稀土料液的萃取除杂。除杂后，稀土料液中铁、铝含量均小于300^/1 ；稀土直收率大于或等于97%，其余稀土与铁、铝一起，这部分稀土可以草酸沉淀回收。 根据本专利技术除杂，混合稀土氯化物溶液可达到以下指标: 1.稀土直收率:? 97%。(稀土直收率=合格料液稀土金属量/酸溶后除杂前稀土金属量父100% )； 2.合格稀土料液中杂质含量(料液稀土浓度:1.31):？6 ? 20^/1,八1 ? 300^/1 ； 3.除杂过程中使用的试剂对后续萃取工序及产品质量没任何影响。 根据本专利技术的一个方面，提供了一种混合稀土料液的萃取除杂系统，其特征在于，包括 除杂前料液配制系统，包括带有搅拌装置的酸溶解器，其设置有工业盐酸进入端和混合稀土原料进入端，优选地，除杂前料液配制系统还包括过滤系统和储料器，所述储料器与萃取系统的搅拌桶相连，设置有交换盐酸进入端，带有泵循环装置或搅拌装置； 有机相配制器； 萃取系统，包括与所述除杂前料液配制系统及有机相配制器相连的搅拌桶，所述搅拌桶连接固体给料机、水相过滤装置和负载有机相集中器； 优选地，本专利技术的混合稀土料液萃取除杂系统还包括反萃系统，与所述负载有机相集中器相连，所述反萃系统包括萃取槽，沉淀装置和灼烧回收装置，所述萃取槽与有机相配制器相连，灼烧回收装置与混合稀土原料进入端相连。 【附图说明】 图1是根据本专利技术的混合稀土料液的萃取除杂方法的流程图。 图2是根据本专利技术的混合稀土料液的萃取除杂系统结构示意图。 【具体实施方式】 如图2所示，本专利技术采用的混合稀土料液的萃取除杂系统包括酸溶解器1、工业盐酸进入端2、混合稀土原料进入端3、过滤装置4、储液桶5、交换盐酸进入端6、搅拌桶7、有机相配制器8、固体给料机9、过滤装置10、负载有机相集中器11、6~盐酸进入端12、萃取槽13、沉淀装置14、过滤系统15、灼烧回收装置16。 1、盐酸溶解及过滤 在一个实施例中，可以采用常规溶矿工艺，不需要作任何改造。将混合稀土碳酸盐或氧化物和工业盐酸分别通过混合稀土原料进入端3和工业盐酸进入端2加入酸溶解器1进行溶解，溶解完全到酸度0.21经过滤装置4趁热过滤除机械杂物。滤好的稀土转移到储液桶5待配料。最好能保温在401以上。 2、稀土料液配制 配制要求:酸度0.15-0.25叱 将交换盐酸通过交换盐酸进入端6加入储液桶5 (或搅拌桶7)中，与酸溶好的稀土料液混合配置，根据储液桶的有效体积V#，计算加入交换盐酸的体积V，料液泵循环或搅拌均匀，取样化验稀土浓度、杂质铁、铝含量，然后，该桶配制好的料液存放48小时以上。 加入交换盐酸的体积按以下公式计算巧交二20/?交 3、稀土料液萃取除铁、铝 (1)有机相配制 在有机相配制器8中进行，酸性萃取剂八浓度0.5-0.71，或20%酸性萃取剂八、20%辅助试剂8、60%磺化煤油。 (2)皂化剂碳酸氢铵用量的计算 八.中和料液中过量的！1+所消耗的碳酸氢铵: 料液体积(升)祁.20^0.079 (匕) 8.中和萃取铁离子时产生的矿所消耗的碳酸氢铵: 料液体积(升)^料液中铁的含量(克/升)+ 55.85^3^0.079 (1?) 0.中和萃取铝离子时产生的矿所消耗的碳酸氢铵: 料液体积(升)彳料液中铝的含量(克/升)+27^3%.079 (匕) 以上三种消耗的总和即为稀土料液萃取除铁、铝时将消耗的碳酸氢铵量，实际操作时选择过量30-40%。 (3)稀土料液萃取除铁、铝 适当操作决定稀土直收率和除杂效果。在搅拌桶7中完成，要求搅拌均匀，并有一定的搅拌强度。 萃取除杂相比(有机相/料液):1-3/1,根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度251 (最好大于251 )。 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种混合稀土料液的萃取除杂方法，其特征在于，除杂前料液配制：酸度控制在0.15‑0.25N，搅拌均匀，至少陈放48小时；有机相配制：酸性萃取剂A浓度为0.5‑0.7M；或者，20％萃取剂A、20％辅助试剂B、60％磺化煤油；稀土料液萃取除铁、铝：操作过程在搅拌桶中完成，搅拌均匀，并有一定的搅拌强度；萃取除杂相比(有机相/料液):1‑3/1，根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度25℃(最好大于25℃)；边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵；用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵；加完后继续搅拌60分钟，澄清8小时；除杂后水相用过滤器过滤。
【技术特征摘要】
1.一种混合稀土料液的萃取除杂方法，其特征在于， 除杂前料液配制:酸度控制在0.15-0.25N，搅拌均匀，至少陈放48小时； 有机相配制:酸性萃取剂A浓度为0.5-0.7M ;或者，20%萃取剂A、20%辅助试剂B、60%磺化煤油； 稀土料液萃取除铁、铝:操作过程在搅拌桶中完成，搅拌均匀，并有一定的搅拌强度；萃取除杂相比(有机相/料液):1_3/1，根据混合稀土原料中铁、铝含量决定(铁、铝含量越高，相比越大)，反应温度25°C (最好大于25°C);边搅拌边加入按计算值确定的固体皂化剂碳酸氢铵；用固体给料机在8小时内均匀加完计算量的碳酸氢铵；加完后继续搅拌60分钟，澄清8小时；除杂后水相用过滤器过滤。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在盐酸溶解及过滤步骤，将混合稀土碳酸盐或氧化物盐酸溶解完全到酸度0.2N，趁热过滤除机械杂物；滤好的稀土溶液转移到储液桶待配料(优选保温在40°C以上)。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在稀土料液配制步骤，将酸度0.15-0.25N的酸溶好的稀土料液加交换盐酸，根据储液桶的有效体积Vfi，计算加入交换盐酸的体积V;料液泵循环或搅拌均匀，取样化验稀土浓度、杂质铁、铝含量，然后，该桶配制好的料液陈放48小时以上；加入交换盐酸的体积按以下公式计算:V交=Vft*0.20/N交。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，稀土料液萃取除铁、铝时将消耗的皂化剂碳酸氢铵用量为以下三项之和:中和料液中过量的H+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)*0.20*0.079 (kg);中和萃取铁离子时产生的H+所消耗的碳酸氢铵:料液体积(升)*料液中铁的含量(克/升)+55.85...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘南昌，
申请(专利权)人：江西稀有金属钨业控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。