本发明专利技术提供了减少含氟聚合物树脂的热致变色的方法，所述含氟聚合物树脂由使含氟单体在水性介质中聚合形成水性含氟聚合物分散体并且将所述含氟聚合物与所述水性介质分离获得所述含氟聚合物树脂而制得。所述方法包括：将含氟聚合物树脂加热至约160℃至约400℃的温度；以及使受热的含氟聚合物树脂暴露于氧源。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】本专利技术提供了减少含氟聚合物树脂的热致变色的方法，所述含氟聚合物树脂由使含氟单体在水性介质中聚合形成水性含氟聚合物分散体并且将所述含氟聚合物与所述水性介质分离获得所述含氟聚合物树脂而制得。所述方法包括：将含氟聚合物树脂加热至约160℃至约400℃的温度；以及使受热的含氟聚合物树脂暴露于氧源。【专利说明】利用加热和氧源减少变色的含氣聚合物树脂处理
本专利技术涉及减少含氣聚合物树脂的热致变色的方法。
技术介绍
用于氣化单体的水性分散聚合W产生含氣聚合物的典型方法包括将氣化单体进 料到包含水性介质的受热反应器中，W及加入自由基引发剂W引发聚合反应。通常使用含 氣表面活性剂来稳定所形成的含氣聚合物颗粒。在若干小时后，停止进料，放空反应器，并 且用氮气吹扫，并且将容器中的原生分散体转移到冷却容器中。 所形成的含氣聚合物可从分散体中分离W获得含氣聚合物树脂。例如，被称为 PTFE细粉的聚四氣己帰（PT阳）树脂通过从水性介质中凝聚分散体W分离PTFE，然后干燥， 从PTFE分散体中分离PTFE树脂而产生。可烙融加工的含氣聚合物分散体，诸如可用作模 塑树脂的四氣己帰和六氣丙帰（FE巧共聚物和四氣己帰和全氣（焼基己帰基離）（PFA)共 聚物可相似地凝聚，并且凝聚的聚合物被干燥，然后在烙融加工操作中直接使用或烙融加 工成方便的形式，诸如薄片或粒料用于后续的烙融加工操作。 由于与含氣表面活性剂相关的环境问题，在水性聚合反应介质中使用姪表面活性 剂替代一部分或所有的含氣表面活性剂受到关注。然而，当包含姪表面活性剂的含氣聚合 物分散体形成，并且随后分离W获得含氣聚合物树脂时，含氣聚合物树脂趋于热致变色。所 谓热致变色是指在加热时不可取的颜色形成或含氣聚合物树脂的颜色加深。通常期望含氣 聚合物树脂的颜色为无色或白色，并且在树脂趋于热致变色中，在加热时形成灰色或踪色， 有时全黑色。例如，如果由包含姪表面活性剂十二焼基硫酸轴（SDS)的分散体制得的PTFE 细粉转变成可挤出的糊剂形状或膜，并且随后烧结，通常将出现不可取的灰色或踪色。在由 包含姪表面活性剂SDS的分散体制得的PTFE的烧结时颜色的形成已描述于授予化nderson 的美国专利的3, 391,099的实例VI中。相似地，当可烙融加工的含氣聚合物诸如FEP或 PFA由包含姪表面活性剂，诸如SDS的分散体制得时，当含氣聚合物首先烙融加工时，例如， 当烙融加工成方便的形式用于后续使用，诸如薄片或粒料时，通常发生不可取的着色。
技术实现思路
本专利技术提供减少含氣聚合物树脂的热致变色的方法，所述含氣聚合物树脂由使含 氣单体在水性介质中聚合形成水性含氣聚合物分散体，并且将所述含氣聚合物与所述水性 介质分离获得所述含氣聚合物树脂而制得。已发现含氣聚合物树脂的热致变色可通过W下 方法来减少： 加热含氣聚合物树脂至约16(TC至约40(TC的温度；W及 使受热的含氣聚合物树脂暴露于氧源。 优选地，如由在CIELAB色标上的L*的％变化测量的，所述方法使热致变色减少至 少约10%。 本专利技术的方法可用于含氣聚合物树脂，所述含氣树脂表现出范围从轻微到严重的 热致变色。本专利技术的方法可用于在处理之前表现出热致变色的含氣聚合物树脂，所述变色 显著大于使用全氣辛酸馈含氣表面活性剂制得的商业品质的等同含氣聚合物树脂。当含氣 聚合物树脂具有在CIELAB色标上比使用全氣辛酸馈含氣表面活性剂制得的商业品质的等 同含氣聚合物树脂的L*值低至少约4个L单位的初始热致变色值（L*i)时，使用本专利技术的 方法是有利的。 本专利技术尤其可用于由水性含氣聚合物分散体，优选在姪表面活性剂存在下聚合的 水性含氣聚合物分散体获得的含氣聚合物树脂，所述分散体由使包含导致热致变色的姪表 面活性剂的含氣单体聚合而制成。 【具体实施方式】 含氣单体/含氣聚合物 含氣聚合物树脂通过使含氣单体在水性介质中聚合形成水性含氣聚合物分散体 而制得。含氣聚合物由至少一种氣化单体（含氣单体），即其中所述单体中的至少一种包 含氣，优选具有连接到双键碳上的至少一个氣或氣代焼基的帰属单体。氣化单体和由此获 得的含氣聚合物各自优选包含至少35重量％的F，优选至少50重量％的F，并且氣化单体 优选独立地选自四氣己帰（TFE)、六氣丙帰（HFP)、H氣氯己帰（CTFE)、H氣己帰、六氣异下 帰、全氣焼基己帰、氣代己帰基離、氣己帰（VF)、偏二氣己帰（VF2)、全氣-2,2-二甲基-1， 3-二氧杂环戊帰（P孤）、全氣-2-亚甲基-4-甲基-1,3-二氧杂环戊焼（PMD)、全氣（帰丙 基己帰基離）和全氣（下帰基己帰基離）、W及它们的混合物。优选的全氣焼基己帰单体 是全氣下基己帰（PFB巧。优选的氣代己帰基離包括全氣（焼基己帰基離）单体（PAVE),诸 如全氣（丙基己帰基離）（PPVE)、全氣（己基己帰基離）（PEW)和全氣（甲基己帰基離） (PMVE)。非氣化帰属共聚单体诸如己帰和丙帰可与氣化单体共聚。 氣代己帰基離还包括可用于将官能团引入到含氣聚合物中的那些。该些包括 CFa = CF-(O-CFaCFRf)S-O-CFaCFR' fSOsF，其中 Rf 和 R' f 独立地选自 F、Cl 或具有 1 至 10个碳原子的全氣化焼基，a = 0、1或2。此类聚合物公开于美国专利3, 282, 875 (CF2 = 〔尸-〇-〔。2〔。化。3)-〇-〔。2〔。25〇2。，全氣（3,6-二氧杂-4-甲基-7-辛帰賴醜氣））^及美国专 利 4, 358, 545 和 4, 940, 525 (CF2 = CF-O-CF2CF2SO2巧中。另一个例子是美国专利 4, 552, 631 中公开的 CFa = CF-O-CFa-CF (CFs) -O-CF2CF2CO2CH3,全氣（4, 7-二氧杂-5-甲基-8-壬帰酸） 的甲基醋。具有膳、氯酸醋、氨基甲酸醋和麟酸官能团的类似氣代己帰基離公开于美国专利 5, 637, 748、6, 300, 445 和 6, 177, 196 中。 可用于减少热致变色的优选类别的含氣聚合物为全氣聚合物，其中在碳原子上形 成链或聚合物主链的一价的取代基均为氣原子，可能的例外为共聚单体、端基或侧基结构。 优选地，共聚单体、端基或侧基结构将提供相对于所述全氣聚合物的总重量计不超过2重 量％的C-H部分，更优选不大于1重量％的C-H部分。优选地，全氣聚合物的氨含量（如果 存在的话）基于所述全氣聚合物的总重量计不超过0. 2重量％。 本专利技术可用于减少聚四氣己帰（PTFE)，包括改性的PTFE的含氣聚合物的热致变 色。聚四氣己帰（PTF巧是指（a)不存在任何显著共聚单体的聚合的四氣己帰自身，即均聚 物，和化）改性的PTFE，其为TFE与此类低浓度共聚单体的共聚物，所得聚合物的烙点不显 著降低至低于PTFE烙点。改性的PTFE包含少量的共聚单体调节剂，其在烘赔（烙合）期 间，降低结晶度W改善成膜能力。此类单体的例子包括全氣帰姪，值得注意的是其中焼基包 含1至5个碳原子的六氣丙帰（HF巧或全氣（焼基己帰基離）（PAVE)，具有全氣（己基己帰 基離）（PEV本文档来自技高网...
【技术保护点】
减少含氟聚合物树脂的热致变色的方法，所述含氟聚合物树脂通过使含氟单体在水性介质中聚合形成水性含氟聚合物分散体并且将所述含氟聚合物与所述水性介质分离以获得所述含氟聚合物树脂而制得，所述方法包括：将所述含氟聚合物树脂加热至约160℃至约400℃的温度；以及使所述加热的含氟聚合物树脂暴露于氧源。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：PD布罗特斯，GA查普曼，SV甘加，AP史密斯，
申请(专利权)人：纳幕尔杜邦公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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