【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成
,具体的说涉及一种2-腈基喹喔啉类化合物的制 备方法。
技术介绍
芳基腈类化合物是一类重要的有机化合物,是有机合成中有用的中间体,高分子 合成的重要单体,广泛用于制造药物、合成纤维和塑料,也应用于电镀、钢的淬火和选矿 等工业。制备芳基腈类化合物的传统方法主要是通过Sandmeyer反应和Rosenmund-von Braun反应。但是这两种方法都使用了有毒的CuCN作为氮源,这就大大限制了其发展空间。 此外,还可以通过过渡金属催化的偶联反应来合成芳基腈类化合物,然而,这类方法不但需 使用昂贵且有毒的金属催化剂和配体,而且还需要对偶联单体进行预官能化,使其具有很 大的局限性。近年来,由甲苯直接腈化形成芳基腈类化合物的方法备受人们的关注。目前 主要有以下三种方法:(1)以NH3为氮源,在高温(350-460°C)下氧化合成芳香腈类化合物 (例:Liicke,K.V.Narayana,A.MartinandK.Jahnisch,Adv.Synth. Catal., 2004, 346,1407)。该法的缺点是反应温度高,条件苛刻,操作繁杂且官能团容忍性差;(2)以叠 氮化合物为氮源,在铜催化下合成芳基腈类化合物(例:W.Zhou,LZhangandN.Jiao, Angew. Chem.2009,121,7228;Angew. Chem. Int. Ed.2009,你,7094)。此法的缺点 是使用易爆炸的叠氮化物为原料,且只有对位连有富电子取代基时才会取得较好的结果, 底物的普及性差;(3)以亚硝 ...
【技术保护点】
一种2‑腈基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为以结构式如(I)所示的2‑甲基喹喔啉衍生物为原料,以亚硝酸盐为氮源,以过硫酸盐为氧化剂合成结构式如(II)所示的2‑腈基喹喔啉类化合物,反应结构式为: 。
【技术特征摘要】
1. 一种2-腈基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为以结构式 如(I)所示的2-甲基喹喔啉衍生物为原料,以亚硝酸盐为氮源,以过硫酸盐为氧化剂合成 结构式如(II)所示的2-腈基喹喔啉类化合物,反应结构式为:2. 根据权利要求1所述的一种2-腈基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于,式中 R1选自H、苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、2-甲基苯基、2-甲氧基苯基、 2-氯苯基、3-甲氧基苯基或3-氯苯基中一种;R 2选自H、甲基或氯中一种;R3选自H、甲基 或氯中一种。3. 根据权利要求1或2所述的一种2-腈基喹喔啉类化合物的合成方法,其特征在于, 所述的合成步骤为: (1) 将2-甲基喹喔啉、氮源和氧化剂加入到含有有机溶剂的耐压密封管中反应; (2) 在8(Tl50°C,反应时间为48~96小时后,将反应液冷却至室温,过滤除去滤渣,并用 二氯甲烷洗涤滤渣,收集滤液; (3) 将滤液中的有机溶剂除去,用硅胶柱进行纯化,...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘运奎,张剑,吴德贵,张巍,
申请(专利权)人:浙江工业大学,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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