本发明专利技术提供一种三维石墨烯-植物多酚复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液；(2)在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80℃以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。本发明专利技术工艺简单，便于操作，反应条件较温和，并且省略了现有技术中常用的有毒有害的还原剂，原料易得，成本低廉，适合低成本、大规模工业化生产。本发明专利技术制备的三维石墨烯-植物多酚复合材料富含大孔与介孔结构，比表面积大，又因植物多酚的修饰，该复合材料亲水性、生物相容性好，并且其表面保留了很多酚羟基，便于进一步加以利用，对重金属离子具有较强的吸附性能。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，所述制备方法包括如下步骤：(1)在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液；(2)在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80℃以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。本专利技术工艺简单，便于操作，反应条件较温和，并且省略了现有技术中常用的有毒有害的还原剂，原料易得，成本低廉，适合低成本、大规模工业化生产。本专利技术制备的三维石墨烯-植物多酚复合材料富含大孔与介孔结构，比表面积大，又因植物多酚的修饰，该复合材料亲水性、生物相容性好，并且其表面保留了很多酚羟基，便于进一步加以利用，对重金属离子具有较强的吸附性能。【专利说明】【
】本专利技术属于生物基三维石墨烯的制备领域，特别涉及。【
技术介绍
】石墨烯是一种新型的二维单原子片层碳纳米材料，具有超薄、超硬(杨氏模量约为IlOOGPa)、大的比表面积(约2630m2g—1)、高的热导率(约为5000W m^r1)和优异的导电性(13?14SnT1)等特性，最近几年收到广泛关注和研究，在纳米电子器件、复合材料、能量存储、催化以及生物医学等领域已获得广泛应用。然而由于石墨烯片层之间强的相互作用，在石墨烯的制备和使用过程中极易发生石墨烯纳米片的堆叠，紧密的片层堆积使得片层间的表面不能得到有效利用，实际比表面积远远低于预期的理论值，造成性能下降。相比之下，三维石墨烯材料(水凝胶、气凝胶)由于具有大量微米级及纳米级的空洞的存在在石墨烯纳米片间形成有效间隔，因而具有高的比表面积，同时还具有密度低，机械强度高，化学稳定性好，在超电容、储存材料、二次电池、传感器、新型催化和吸附等领域具有重要的潜在应用价值。现有技术中，三维石墨烯的制备方法主要有两种:(I)采用气象沉积法以泡沫镍为模板形成三维石墨烯，该方法价格昂贵，对设备要求较高；(2)化学还原氧化石墨烯，利用石墨烯自身的η键叠加得到多孔三维石墨烯，不过该方法需要用到水合肼、硼氢化钠之类的还原剂，这些还原剂毒性都比较大，不符合绿色环保的理念，而且往往采取水热法，反应温度比较高。因此本领域迫切需要解决的技术难题是选择新型还原剂，改进工艺条件，简化制备过程。另外，目前制备的三维石墨烯材料用途单一，其凝胶状网络骨架结构没有得到充分利用。为进一步拓展三维石墨烯材料的应用，对三维石墨烯进行改性及与功能性材料进行复合至关重要。植物多酚又称植物单宁，是植物中一类化学物质的统称，因具有多个酚基团而得名。主要富含于五桔子、塔拉果荚、金缕梅树等植物中，价廉、可再生且来源丰富。多酚类化合物结构上含有大量的酚羟基基团，这赋予了其具有特殊的药理、生理功能及独特的化学特性，来源广泛，价格便宜。其结构上含有大量的酚羟基基团，具有很好的还原性能，能够将氧化石墨烯还原为石墨烯。【
技术实现思路
】本专利技术的是要解决现有三维石墨烯制备方法所利用的还原剂具有毒性且操作复杂的技术问题，该方法工艺简单，反应条件较温和，并且省略了现有技术中常用的有毒有害的还原剂，原料易得，成本低廉，适合低成本、大规模工业化生产。,包括如下步骤:(I)前驱体溶液的配置在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液；(2)复合水凝胶的合成在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80°C以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。步骤⑴中氧化石墨烯的浓度为0.5?4mg/mL,植物多酹的浓度为0.5?8mg/mL。步骤(I)中超声分散形成前驱体溶液中，超声功率为200?400W，超声时间为30min ?60mino步骤⑵中加热反应温度为80°C?100°C，反应时间为6?16h。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点:(I)生物质植物多酚作为还原剂，省略了现有技术中常用的有毒有害还原剂，复合绿色环保的理念。(2)本专利技术反应条件较温和，工艺简单，便于操作，原料成本低廉易得，适合低成本、大规模生产。(3)所得石墨烯水凝胶富含大孔与介孔结构，比表面积大，又因植物多酚的修饰，该水凝胶亲水性、生物相容性好，并且其表面保留了很多酚羟基，便于进一步加以利用，对重金属离子如Cr3+，Pb2+，Cd2+等具有较强的吸附性能。【【专利附图】【附图说明】】图1为实施例1不同反应时间所得复合材料的宏观照片。图2为实施例1制备的三维石墨烯-植物多酚复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图。【【具体实施方式】】下面通过实施例，对本专利技术进行进一步的说明。实施例1氧化石墨烯的浓度为0.5?4mg/mL,植物多酹的浓度为0.5?8mg/mL称取50mg氧化石墨烯、80mg茶多酹加入50mL去离子水,在200W功率下超声分散Ih得到前驱体溶液。将上述前驱体溶液升温至90°C反应10h。反应结束后取出产物即可。图1为产物的宏观照片，可以看出随着反应时间的进行，反应溶液由均一的分散液变为最后的三维石墨烯水凝胶。图2为产物的扫描电子显微镜照片，可以看出产物由多层石墨烯构成三维网络骨架结构。实施例2称取50mg氧化石墨烯、200mg没食子酸加入50mL去离子水，在400W功率下超声分散0.5h得到前驱体溶液。将上述前驱体溶液升温至85°C反应12h。反应结束后取出产物即可。实施例3称取10mg氧化石墨烯、10mg苹果多酚加入50mL去离子水，在200W功率下超声分散Ih得到前驱体溶液。将上述前驱体溶液升温至95°C反应8h。反应结束后取出产物即可。【权利要求】1.，包括如下步骤: (1)在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液； (2)在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80°C以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。2.根据权利要求1所述的一种多酚类化合物修饰还原载银石墨烯抗菌水凝胶的制备方法，其特征在于植物多酚为没食子酸、茶多酚、苹果多酚、葡萄多酚、可可多酚中的一种或者多种。3.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(1)中氧化石墨烯的浓度为0.5?4mg/mL,植物多酹的浓度为0.5?8mg/mL。4.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤(1)中超声分散形成前驱体溶液中，超声功率为200?400W，超声时间为30min?60mino5.根据权利要求1所述的，其特征在于:步骤⑵中加热反应温度为80°C?100°C，反应时间为6?16h。【文档编号】C01B31/04GK104261397SQ201410508314【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月26日 优先权日:2014年9月26日 【专利技术者】罗静, 赖健平, 刘仁, 刘雁冰, 刘晓亚 申请人:江南大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三维石墨烯‑植物多酚复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)在室温下，将一定量的氧化石墨烯和植物多酚加入水中，超声分散形成前驱体溶液；(2)在不搅拌的情况下，将前驱体溶液加热到80℃以上反应一段时间，反应结束后，冷却至室温，取出产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗静，赖健平，刘仁，刘雁冰，刘晓亚，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。