一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法技术

本发明专利技术涉及一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，属于有色金属冶金技术领域。以铅锑氧化物为原料，碳酸氢铵为造孔剂，将其混合均匀后压制成块状制成铅锑氧化物电极；在氩气环境下，将季铵盐与多元醇均匀混合形成低共熔溶剂电解液；以石墨为阳极，铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为40～100℃、槽电压为2.0～2.5V、阴阳极极距为0.5～2cm的条件下，在低共熔溶剂电解液中电解8～20h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。采用该方法可直接将铅锑氧化物原位还原为高纯度的铅锑合金，且合金成分可控，工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。

【技术实现步骤摘要】
一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法
本专利技术涉及一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，属于有色金属冶金

技术介绍
铅锑合金是一种重要的工业原料，由于其具有较高的强度和硬度，耐磨和耐腐蚀性，可以作为生产蓄电池极板、化工管道、电缆包皮的首选材料，同时还可用于制造轴承、齿轮以及生产半导体和电热装置。生产铅锑合金的传统方法是采用熔化炉将铅锭熔化，然后将锑元素以纯金属或中间合金的形式直接加入到铅溶液中进行合金化。但是此法仍存在一些问题，如熔炼过程中铅锭氧化和烧损比较大，铅锑合金气体散发到空气中对环境造成严重的污染且生产环境恶劣。因此，有必要研究一种工艺简单、节能、成本低及对环境友好的新方法，使铅锑合金能在更多的领域得到应用。低共熔溶剂通常是由一定化学计量比的季铵盐和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的低共熔混合物。低共熔溶剂具有电化学窗口宽、导电性好、蒸汽压低以及良好的物理化学稳定性等优点，是一种新型的绿色溶剂。在金属原位电解还原方面，低共熔溶剂是一种理想的室温液态电解质，它融合了高温熔盐和水溶液的优点：具有较宽的电化学窗口，在室温下即可得到在高温熔盐中才能电解得到的金属和合金，而没有高温熔盐那样的强腐蚀性。低共熔溶剂的上述特性及其简便的制备过程和低廉的原料价格使之成为金属及其合金电解研究中的崭新液体介质。因此，将低共熔溶剂用于铅锑合金的制备，能够从技术上解决传统生产方法存在的诸多问题，实现铅锑合金的可控制备和生产的绿色化，是一种应用前景极为广阔的电化学冶金新方法。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有铅锑合金生产方法中存在的铅锭氧化和烧损大，操作环境恶劣以及污染严重等问题，提供一种采用绿色环保的低共熔溶剂直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，本专利技术通过以下技术方案实现。一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，碳酸氢铵为造孔剂，将其混合均匀后压制成块状，在氩气气氛中于180~250℃下保温1~2h制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为2.0~2.5V、阴阳极极距为0.5~2cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解8~20h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。所述铅锑氧化物为PbO和Sb2O3按照质量比30：70、50：50或者70：30组成的混合氧化物。所述碳酸氢铵的加入量为铅锑氧化物质量的5~30%。所述季铵盐为氯化胆碱、四甲基氯化铵或四丁基氯化铵。所述多元醇为乙二醇、丙三醇、木糖醇或山梨醇。上述块状铅锑氧化物的质量为0.5~5g。本专利技术的有益效果是：采用该方法可直接将铅锑氧化物原位还原为高纯度的铅锑合金，且合金成分可控，工艺简单，对设备的材质要求低，能耗较小，经济环保。附图说明图1是本专利技术实施例3制备得到的铅锑合金的XRD图。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式，对本专利技术作进一步说明。实施例1该直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，其中铅锑氧化物为质量比为30：70PbO:Sb2O3的混合氧化物，碳酸氢铵为造孔剂，将铅锑氧化物和占铅锑氧化物质量5%的碳酸氢铵混合均匀，压制成质量为0.5g的块状后在氩气气氛中于180℃下保温1h烧制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将氯化胆碱与乙二醇按照摩尔比为1：2均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为40℃、槽电压为2.0V、阴阳极极距为0.5cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解8h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。实施例2该直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，其中铅锑氧化物为质量比为50：50PbO:Sb2O3的混合氧化物，碳酸氢铵为造孔剂，将铅锑氧化物和占铅锑氧化物质量30%的碳酸氢铵混合均匀，压制成质量为5g的块状后在氩气气氛中于250℃下保温2h烧制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将四甲基氯化铵与丙三醇按照摩尔比为3：5均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为100℃、槽电压为2.5V、阴阳极极距为2cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解20h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。实施例3该直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，其中铅锑氧化物为质量比为70：30PbO:Sb2O3的混合氧化物，碳酸氢铵为造孔剂，将铅锑氧化物和占铅锑氧化物质量12%的碳酸氢铵混合均匀，压制成质量为4g的块状后在氩气气氛中于190℃下保温1.6h烧制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将四丁基氯化铵与木糖醇按照摩尔比为2：4均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为70℃、槽电压为2.4V、阴阳极极距为1.2cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解18h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金，铅锑合金的XRD图如图1所示。实施例4该直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，其中铅锑氧化物为质量比为70：30PbO:Sb2O3的混合氧化物，碳酸氢铵为造孔剂，将铅锑氧化物和占铅锑氧化物质量24%的碳酸氢铵混合均匀，压制成质量为1g的块状后在氩气气氛中于240℃下保温1h烧制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将氯化胆碱与山梨醇按照摩尔比为3：4均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为85℃、槽电压为2.2V、阴阳极极距为1.8cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解14h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。上面结合附图对本专利技术的具体实施方式作了详细说明，但是本专利技术并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利技术宗旨的前提下作出各种变化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，碳酸氢铵为造孔剂，将其混合均匀后压制成块状，在氩气气氛中于180~250℃下保温1~2h制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为2.0~2.5V、阴阳极极距为0.5~2cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解8~20h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合金。

【技术特征摘要】
1.一种直接电解铅锑氧化物制取铅锑合金的方法，其特征在于具体步骤如下：（1）以铅锑氧化物为原料，碳酸氢铵为造孔剂，将其混合均匀后压制成块状，在氩气气氛中于180~250℃下保温1~2h制成铅锑氧化物电极；（2）在氩气环境下，将季铵盐与多元醇按照摩尔比（1~3）：（2~5）均匀混合形成低共熔溶剂电解液；（3）以石墨为阳极，步骤（1）制备得到的铅锑氧化物电极为阴极，在控制电解液温度为40~100℃、槽电压为2.0~2.5V、阴阳极极距为0.5~2cm的条件下，在步骤（2）制备得到的低共熔溶剂电解液中电解8~20h，然后取出阴极经丙酮、蒸馏水冲洗，干燥后即得到铅锑合...

【专利技术属性】
技术研发人员：华一新，汝娟坚，徐存英，李坚，张启波，李艳，龚凯，周忠仁，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：云南;53