一种用于蓄电池正极板的铅锑镉合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于蓄电池正极板的铅锑镉合金的制备方法，以还原铅为原料，步骤如下：（１）加热铅原料使其熔化，熔化后再升温至４００～５００℃，加入氢氧化钠除去砷、锡，得到除去砷、锡的铅液；（２）将除去砷、锡的铅液降温至３２０～３５０℃，加红磷除铜；得到除铜后的铅液；（３）在４２０～４６０℃下向除铜后的铅液中加入母锑得到加锑后的铅液；（４）将加锑后的铅液降温到３８０～４００℃，再加入镉搅拌均匀，冷却后得到铅锑镉合金。本发明专利技术方法可缩短合金配制周期，一般只需９个小时，而原工艺需１５个小时，从而降低了铅由于氧化造成的损耗，以提高了铅的利用率，同时也减少了燃油、煤、电等的用量，也达到了降低成本的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及冶金
，尤其涉及一种铅锑镉合金的制备方法。
技术介绍
现有技术中有关铅的熔炼，例如中国专利技术专利申请00127576. 3中公开了一种无污染含铅废弃物再生纯铅冶炼工艺，将含铅废弃物熔化，加入木屑，及以锑、锡、砷含量加入 氢氧化钠、硝酸钠，加片碱，硝酸钠搅拌，按分析铜的含量加入赤磷，搅拌机搅拌后去除渣得 再生纯铅。中国专利技术专利申请200510008645. 01中公开了一种废蓄电池火法精练精铅的方 法，包括下列步骤a、废铅熔化；b、除锑在温度为500-650°C时加入占废铅重量的二十到 十分之一的废蓄电池，搅拌，同时加入占废铅重量的四十到二十分之一的氢氧化钠或碳酸 钠或碳酸氢钠三到四次，除锑时间为3-4小时，将浮在铅液上面的锑渣捞去；C、除铜降温 到320-350°C，加入占废铅重量的1-1. 2%赤磷进行除铜；反应时间为2_3小时，将浮在铅液 上面的铜渣捞去。但用于蓄电池正极板的铅锑镉合金中，有一定量的锑，如果按照现有技术的制备 方法在熔炼的同时保留锑时较难做到的，主要靠后续放入添加，这样势必增加成本。
技术实现思路
本专利技术提供一种成本低的铅锑镉合金的制备方法。，以还原铅为原料，步骤如下(1)加热铅原料使其熔化，熔化后再升温至400 50(TC，加入氢氧化钠与砷、锡形 成渣滓，除去渣滓，得到除去砷、锡的铅液。步骤(1)中所述的还原铅，也称毛铅，是以废铅做原料，重新回炉冶炼而得，Pb含 量通常在96% -98%左右。加入氢氧化钠时的温度优选450°C，加入氢氧化钠后搅拌20 30分钟氢氧化钠与铅原料的重量比0.005 0.008 1 ；由于铅原料中杂质有限，所以在 此用量范围内的氢氧化钠基本可以与需要除去的砷、锡反应完全除去杂质。此步骤中，并没有采用现有技术加入氯化钠或硝酸钠，这样可以保证在除去砷、锡 的同时不会将锑除去，由于最终产品中要求含有锑，这样就可以适当甚至完全的节省需要 补加的锑。(2)将除去砷、锡的铅液降温至320 350°C，加红磷(赤磷)除铜，红磷与铜形成 渣滓浮在铅液上，除去该渣滓，得到除铜后的铅液。其中红磷与铅原料中铜的重量比为1. 8 3 1。红磷的加入一般分3 5批，每 批间隔半小时左右，一般除铜的过程在2 4小时左右。(3)如果需要加锑的话，在420 460°C向除铜后的铅液中加入锑(一般采用母 锑，即含锑30%的铅)，直至锑的含量达到要求，加入锑后搅拌均勻(一般搅拌15 30分钟)得到加锑后的铅液。如果除铜后的铅液中锑含量已经达到要求，那么就不需要补加锑 了。一般情况下，要求铅锑镉合金中锑与铅的质量比1.55 1.75% (即0. 0155 0.0175 1)。(4)将加锑后的铅液降温到380 400°C，再加入纯镉搅拌均勻(一般搅拌15 30分钟)，冷却后得到铅锑镉合金。一般情况下，要求铅锑镉合金中镉与铅的质量比为1. 75%。本专利技术中因为锑的保留，在合金配制中只需少加或不加金属锑，从而大大的降低 了成本。本专利技术中先补加锑后加镉，主要考虑了温度的影响，可以在加完锑后顺势降温再加 镉，如果先加镉的话，需要升温加锑，镉可能损耗。本专利技术方法对成品合金铅结构并未改变，仅是对制备方法的改进，而且通过其他 元素的可利用还可改善合金的晶体结构，优化合金的性能。本专利技术方法可缩短合金配制周期，一般只需9个小时，而原工艺需15个小时，从而 降低了铅由于氧化造成的损耗，以提高了铅的利用率，同时也减少了燃油、煤、电等的用量， 也达到了降低成本的目的。附图说明图Ia Id分别为实施例1制备的铅锑镉合金的放大350倍、1000倍、10000倍和 50000倍的电镜SEM图；图2a 2d分别为实施例2制备的铅锑镉合金的放大350倍、1000倍、10000倍和 50000倍的电镜SEM图；图3a 3d分别为实施例3制备的铅锑镉合金的放大350倍、1000倍、10000倍和 50000倍的电镜SEM图。具体实施例方式实施例1(1)加热还原铅30吨，使其熔化，熔化后再升温至400°C，加入氢氧化钠150公斤， 搅拌20分钟。氢氧化钠与砷、锡形成渣滓，除去渣滓，得到除去砷、锡的铅液。(2)将除去砷、锡的铅液降温至320°C，分4批，共加红磷50公斤(经检验，红磷质 量是还原铅中铜质量的1. 8倍)，红磷与铜形成渣滓浮在铅液上，除去该渣滓，得到除铜后 的铅液。(3)在420°C向除铜后的铅液中加入母锑300公斤，加入母锑后搅拌30分钟得到 加锑后的铅液；(4)将加锑后的铅液降温到400°C，再加入纯镉500公斤搅拌30分钟，冷却后得到 铅锑镉合金，经检验，锑与铅的质量比1.6%，镉与铅的质量比1.75%。这样保留了还原铅 中原有的铺，减少了锑的补加量，降低了成本。将制备的铅锑镉合金取样电镜分析，从图Ia Id可以看出(1)在制样过程中发生了明显的磨料粒子镶嵌现象。(2)从高倍放大照片看，铅(合金)晶粒以粒状形式，粒子很小。(3)铅(合金)组织比较紧密，无明显孔隙。实施例2(1)加热还原铅30吨，使其熔化，熔化后再升温至500°C，加入氢氧化钠180公斤，搅拌30分钟。氢氧化钠与砷、锡形成渣滓，除去渣滓，得到除去砷、锡的铅液。(2)将除去砷、锡的铅液降温至320°C，分4批，共加红磷52公斤(经检验，红磷质 量是还原铅中铜质量的3倍)，红磷与铜形成渣滓浮在铅液上，除去该渣滓，得到除铜后的 铅液。(3)在450°C向除铜后的铅液中加入母锑240公斤，加入母锑后搅拌30分钟得到 加锑后的铅液；(4)将加锑后的铅液降温到400°C，再加入纯镉500公斤搅拌20分钟，冷却后得到 铅锑镉合金，经检验，锑与铅的质量比1.6%，镉与铅的质量比1.75%。这样保留了还原铅 中原有的铺，减少了锑的补加量，降低了成本。将制备的铅锑镉合金取样电镜分析，从图2a 2d可以看出(1)在制样过程中发生了明显的磨料粒子镶嵌现象。(2)从高倍放大照片看，铅(合金)晶粒以粒状形式，粒子很小，但部分区域粒子非常细小。(3)铅(合金)组织比较紧密，无明显孔隙。实施例3(1)加热还原铅30吨，使其熔化，熔化后再升温至450°C，加入氢氧化钠200公斤， 搅拌20分钟。氢氧化钠与砷、锡形成渣滓，除去渣滓，得到除去砷、锡的铅液。(2)将除去砷、锡的铅液降温至320°C，分4批，共加红磷55公斤(经检验，红磷质 量是还原铅中铜质量的2倍)，红磷与铜形成渣滓浮在铅液上，除去该渣滓，得到除铜后的 铅液。(3)在420°C向除铜后的铅液中加入母锑400公斤，加入母锑后搅拌30分钟得到 加锑后的铅液；(4)将加锑后的铅液降温到390°C，再加入纯镉505公斤搅拌30分钟，冷却后得到 铅锑镉合金，经检验，锑与铅的质量比1.7%，镉与铅的质量比1.75%。这样保留了还原铅 中原有的铺，减少了锑的补加量，降低了成本。将制备的铅锑镉合金取样电镜分析，从图3a 3d可以看出(1)在制样过程中发生了明显的磨料粒子镶嵌现象。(2)从高倍放大照片看，铅(合金)有细枝状或粗针状组织，其中晶粒很小。(3)铅(合金)组织比较紧密，无明显深孔。权利要求，以还原铅为原料，其特征在于，步骤如下(1)加热铅原料使其熔化，熔化后再升温至400～500℃，加入氢氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于蓄电池正极板的铅锑镉合金的制备方法，以还原铅为原料，其特征在于，步骤如下：　　（１）加热铅原料使其熔化，熔化后再升温至４００～５００℃，加入氢氧化钠除去砷、锡，得到除去砷、锡的铅液；　　（２）将除去砷、锡的铅液降温至３２０～３５０℃，加红磷除铜；得到除铜后的铅液；　　（３）在４２０～４６０℃下向除铜后的铅液中加入锑得到加锑后的铅液；　　（４）将加锑后的铅液降温到３８０～４００℃，再加入镉搅拌均匀，冷却后得到铅锑镉合金。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张天任，娄可柏，张开红，韩峰，
申请(专利权)人：天能电池芜湖有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]