一种穿心莲内酯的分离纯化工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种穿心莲内酯的分离纯化工艺，属于医药技术领域，分离纯化工艺包括以下步骤：将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量3-8倍量的60-95%乙醇浸泡，在20-80℃温度下浸提3次，合并浸提液；在浸提液中加入活性炭，搅拌15-50min进行吸附脱色；将脱色后的浸提液进行离心处理，然后用微滤膜过滤，再用聚砜超滤膜进行过滤，最后采用反渗透膜浓缩，浓缩后进行真空干燥，得到穿心莲内酯成品。本发明专利技术与传统工艺相比，本发明专利技术工艺制备的穿心莲内酯纯度高，而且本发明专利技术在分离浓缩工艺中未采用有机溶剂，解决了现有技术有机溶剂残留的问题，该制备工艺操作简单，适用工业化大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种穿心莲内酯的分离纯化工艺，属于医药
，分离纯化工艺包括以下步骤：将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量3-8倍量的60-95%乙醇浸泡，在20-80℃温度下浸提3次，合并浸提液；在浸提液中加入活性炭，搅拌15-50min进行吸附脱色；将脱色后的浸提液进行离心处理，然后用微滤膜过滤，再用聚砜超滤膜进行过滤，最后采用反渗透膜浓缩，浓缩后进行真空干燥，得到穿心莲内酯成品。本专利技术与传统工艺相比，本专利技术工艺制备的穿心莲内酯纯度高，而且本专利技术在分离浓缩工艺中未采用有机溶剂，解决了现有技术有机溶剂残留的问题，该制备工艺操作简单，适用工业化大规模生产。【专利说明】一种穿心莲内酯的分离纯化工艺
本专利技术属于医药
，具体涉及一种穿心莲内酯的分离纯化工艺。
技术介绍
穿心莲为爵床科植物穿心莲的全草或叶，又名春莲秋柳（《岭南采药录》）、一见喜 (《泉州本草》)、榄核莲、苦胆草、斩蛇剑、日行千里、印度草（广东），苦草（福建）等。原产 于印度，我国主产于华南、西南等长江以南温暖、湿润地区。其气味苦、性寒、归大肠、心、肺、 膀胱经，具有清热解毒、凉血、消肿等作用，临床主要用于感冒发热，咽喉肿痛，口舌生疮，顿 咳劳嗽，泄泻痢疾，热淋涩痛，痈肿疮疡，毒蛇咬伤等疾病的治疗。 穿心莲内酯是穿心莲的主要活性成分，现已研究表明穿心莲内酯具有抗菌解热、 止咳平喘等作用，临床可用于治疗上呼吸道炎症和细菌类痢疾，疗效较好，且副作用小；用 于治疗钩端螺旋体病，对中、轻度的病人疗效较好；有抑制大鼠炎灶内白细胞游走等作用。 目前，穿心莲内酯及其衍生物主要用于治疗小儿呼吸道感染、小儿病毒松散性顽固性上呼 吸道感染、小儿病毒性急性肺炎、疱疹性咽峡炎、急性细菌性痢疾以及小儿外感尚热、肺心 病及哮喘发作、流行性乙型脑炎、流行性角膜结膜炎、尿路感染及尿路结石等疾病的治疗。 由于本品临床适应症较广，对于穿心莲内酯的制备研究已相对较多，传统穿心莲 内酯的制备工艺为：穿心莲叶用95%乙醇浸泡，所得乙醇浸泡液用活性炭脱色，脱色液蒸 馏回收乙醇后的浓缩液静置得到粗晶品，粗晶加15倍量95%乙醇加热溶解，活性炭脱色， 趁热过滤，静置重结晶，得淡黄色重结晶品，再经蒸馏水、氯仿、甲醇洗涤精制，得到穿心莲 内酯成品。但传统制备工艺存在工业上分离纯化难度大，收率低，成品中残留较多的有机物 的缺点。目前，未见关于穿心莲内酯不采用有机溶剂进行分离纯化的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种穿心莲内酯成品纯度高、不含 有机溶剂的分离纯化工艺。 本专利技术的目的通过以下技术方案来实现：一种穿心莲内酯的分离纯化工艺，它包 括以下步骤： -种穿心莲内酯的分离纯化工艺，其特征在于，它包括以下步骤： S1 :将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量3-8倍量的60-95 %乙醇浸泡8-36h，在温度 20-80°C下浸提3次，合并3次浸提液，备用； S2 :在S1步骤的浸提液中加入2?4% (W/V)活性炭，加热至50-70°C，搅拌浸提 液15-50min进行吸附脱色，吸附后过滤除去活性炭，得到脱色后的浸提液； S3 :将S2步骤脱色后的浸提液进行离心处理，将分离后的浸提液用微滤膜过滤， 操作温度为20-70°C，压力为0· 2-0. 7Mpa ; S4 :将S3步骤得到的过滤液用超滤膜进行过滤，操作温度控制在20-70°C，压力为 0. 3-0. 8Mpa ； S5 :采用反渗透膜对S4步骤的过滤液进行减压浓缩，浓缩温度控制在40-60°C条 件下进行，浓缩至溶液中穿心莲内酯的含量达到30%以上时进行真空干燥，干燥后得到穿 心连内醋成品。 作为优选方案，S1步骤所述的乙醇为70-85%的乙醇，温度控制在40-60°C，恒温 条件下浸提。 作为优选方案，S2步骤所述的搅拌，搅拌时间为30-40min。 作为优选方案，S3步骤所述的微滤膜为无机陶瓷微滤膜。 作为优选方案，S4步骤所述的超滤膜为聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯 腈、聚砜超滤膜中的一种。 作为优选方案，S5步骤所述的反渗透膜为：醋酸纤维素膜或芳香族聚酰胺膜中的 一种。 本专利技术的有益效果如下： 1.本专利技术在利用60-95%乙醇浸泡穿心莲之后，对其进行加热浸提，浸提温度控 制在20-80°C范围，而且是在恒温条件下浸提3次，能最大限度的使穿心莲内酯溶出。 2.本专利技术在对穿心莲内酯脱色处理后，对溶液进行离心处理不仅可以有效的除去 杂质，而且更有利于在后面的膜浓缩工艺，可以提高穿心莲内酯的纯度。 3.本专利技术采用膜分离浓缩工艺进行分离纯化，在本专利技术所述的温度范围内，能明 显提高穿心莲内酯的纯度。 4.本专利技术在分离纯化工艺中未使用氯仿、甲醇及丙酮等有机溶剂，进而解决了穿 心莲内酯成品有机溶剂的残留问题，从而有效提高了穿心莲内酯的临床用药安全。 【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述，本专利技术的保护范围不局限于以下所 述： 实施例1 : 一种穿心莲内酯的分离纯化工艺，它包括以下步骤： S1 :将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量3-8倍量的60-95 %乙醇浸泡8-36h，在温度 20-80°C恒温条件下浸提3次，合并3次浸提液，备用；S2 :在S1步骤的浸提液中加入2? 4% (W/V)活性炭，加热至50-70°C，搅拌浸提液15-50min进行吸附脱色，吸附后过滤除去活 性炭，得到脱色后的浸提液；S3 :将S2步骤脱色后的浸提液进行离心处理，将分离后的浸提 液用微滤膜过滤，操作温度为20-70°C，压力为0. 2-0. 7Mpa ;S4 :将S3步骤得到的过滤液用 聚砜超滤膜进行过滤，操作温度控制在20-70°C，压力为0. 3-0. 8Mpa ;S5 :采用反渗透膜对 S4步骤的过滤液进行浓缩，浓缩温度控制在55-60°C条件下进行，压力控制在2-3Mpa，浓缩 至溶液中穿心莲内酯的含量达到30%以上时进行真空干燥，干燥后得到穿心莲内酯成品。 实施例2 :-种穿心莲内酯的分离纯化工艺，它包括以下步骤： S1 :将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量6-8倍量的60 %乙醇浸泡12h，在温度 40-45°C恒温条件下浸提3次，每次提取l-2h，合并3次浸提液，备用；S2 :在S1步骤的浸提 液中加入3?4% (W/V)活性炭，加热至50-55°C，搅拌浸提液35-40min进行吸附脱色，吸 附后过滤除去活性炭，得到脱色后的浸提液；S3 :将S2步骤脱色后的浸提液进行离心处理， 将分离后的浸提液用微滤膜过滤，操作温度为35-40°C，压力为0. 3-0. 4Mpa ;S4 :将S3步骤 得到的过滤液用聚砜超滤膜进行过滤，操作温度控制在30-35°C，压力为0. 3-0. 5Mpa ;S5 : 采用反渗透膜对S4步骤的过滤液进行浓缩，浓缩温度控制在55-60°C条件下进行，压力控 制在2-3Mpa，浓缩至溶液中穿心莲内酯的含量达到30%以上时进行真空干燥，干燥后得到 芽心连内醋成品。 实施例3 :-种穿心莲内酯的分离纯化工艺，它包括以下步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种穿心莲内酯的分离纯化工艺，其特征在于，它包括以下步骤：S1：将穿心莲叶粉碎，加入穿心莲重量3‑8倍量的60‑95%乙醇浸泡6‑36h，在温度20‑80℃下浸提3次，合并3次浸提液，备用；S2：在S1步骤的浸提液中加入2～4%（W/V）活性炭，加热至50‑70℃，搅拌15‑50min进行吸附脱色，吸附后过滤除去活性炭，得到脱色后的浸提液；S3：将S2步骤脱色后的浸提液进行离心处理，将分离后的浸提液用微滤膜过滤，操作温度为20‑70℃，压力为0.2‑0.7Mpa；S4：将S3步骤得到的过滤液用超滤膜进行过滤，操作温度控制在20‑70℃，压力为0.3‑0.8Mpa；S5：采用反渗透膜对S4步骤的过滤液进行减压浓缩，浓缩温度控制在40‑60℃条件下进行，浓缩至溶液中穿心莲内酯的含量达到30%以上时，进行真空干燥，干燥后得到穿心莲内酯成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓琳，范伟川，张庆坤，
申请(专利权)人：成都通德药业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51