【技术实现步骤摘要】
本专利技术提供一种测定脱水穿心莲内酯的方法，具体地说，是一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法的方法；属于化学检测
技术介绍
穿心莲片收载于《中国药典》2005年版一部，其检查项为片剂制剂通则中规定的内容。中药口服固体制剂多以药物粉末或提取物为材料，有效成分必须通过崩解及溶出的过程释放，吸收进入血液而起到治疗作用。照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录ⅥD)测定方法如下。1、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水(60：40)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算应不低于2000。2、对照品溶液的制备取脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。3、供试品溶液的制备取本品20片(小片)或10片(大片)，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m...
【技术保护点】
一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过滤膜，取滤液注入色谱仪进行检测；所述的色谱条件如下：色谱条件：采用C18液相色谱柱：Waters BEH C18；流动相0.01mol/mL乙酸铵溶液‑乙腈；流速0.6mL/min；柱温为30℃；进样量5μL；质谱条件：采用电喷雾离子源，负离子电离模式，毛细管电离电压2.5kv，...
【技术特征摘要】
1.一种液质串联法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量的方法
的方法，其特征在于，该方法依次包括下述步骤：取样品粉末1g，
置于10mL萃取池中，用乙腈对样品在温度60℃，静态提取5min，
重复提取2次，提取完成后将提取液用乙腈定容至20mL，吸取1mL
于离心管中，漩涡2min，离心3min，收集上清液，混匀过滤膜，取
滤液注入色谱仪进行检测；
所述的色谱条件如下：
色谱条件：采用C18液相色谱柱：WatersBEHC18；流动相
0.01mol/mL乙酸铵溶液-乙腈；流速0.6mL/min；柱温为30℃；
进样量5μL；
质谱条件：采用电喷雾离子源，负离子电离模式，毛细管电离
电压2.5kv...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，陈江涛，梁慧敏，李亚，李澄，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45
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