单填充型的改性二氧化硅膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了用于制备单填充型的改性二氧化硅膜的方法和单填充型的改性二氧化硅膜，所述改性二氧化硅膜具有比典型的二氧化硅膜更低的折射率和更高的强度。所述方法包括通过在用于聚硅氮烷的溶剂中溶解聚硅氮烷而制备聚硅氮烷溶液，通过混合具有不与所述聚硅氮烷溶液反应的非反应性官能团的氟颗粒而制备涂布液，通过涂布所述涂布液到基板上而形成涂层，从所述涂层中去除用于聚硅氮烷的溶剂，和将所述聚硅氮烷转变成二氧化硅。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了用于制备单填充型的改性二氧化硅膜的方法和单填充型的改性二氧化硅膜，所述改性二氧化硅膜具有比典型的二氧化硅膜更低的折射率和更高的强度。所述方法包括通过在用于聚硅氮烷的溶剂中溶解聚硅氮烷而制备聚硅氮烷溶液，通过混合具有不与所述聚硅氮烷溶液反应的非反应性官能团的氟颗粒而制备涂布液，通过涂布所述涂布液到基板上而形成涂层，从所述涂层中去除用于聚硅氮烷的溶剂，和将所述聚硅氮烷转变成二氧化硅。【专利说明】
本专利技术涉及用于制备改性二氧化硅膜的方法、涂布液和改性二氧化硅膜。
技术介绍
由于通过聚硅氮烷的二氧化硅转变(即固化)制备的二氧化硅膜呈现接近于玻璃强度的强度，所以二氧化硅膜经常用于改善各种膜的表面强度。近来，对应用二氧化硅膜到光学膜的低折射率层的需求不断增加。这里，光学膜为，例如附着到显示器的表面上的抗反射膜。 为了应用二氧化硅膜到低折射率层，有必要使二氧化硅膜具有减小的折射率。在专利文献I (JP2006-82341A)中，作为减小二氧化硅膜的折射率的方法，斥水性和斥油性赋予剂加入到聚硅氮烷中，后面是聚硅氮烷的二氧化硅转变。这里，所述斥水性和斥油性赋予剂为具有能结合到所述聚硅氮烷的结合基团的反应性氟聚合物。 然而，由于聚硅氮烷非常有活性，当其中加入反应性氟树脂时，在聚硅氮烷的二氧化硅转变前，聚硅氮烷与反应性氟聚合物反应。此外，聚硅氮烷与反应性氟聚合物反应的反应位点在二氧化硅转变时不与周围的二氧化硅骨架交联。因此，改性二氧化硅膜在交联密度和强度上劣化。这样，JP2006-82341A中公开的技术具有问题，在于改性二氧化硅膜在强度上劣化。此外，通过改性二氧化硅膜在强度上的劣化证实了反应性氟聚合物与聚硅氮烷的反应。由于一些反应性氟聚合物通过与聚硅氮烷的反应引起聚硅氮烷溶液的白色浑浊，所以还可由这样的白色浑浊证实反应性氟聚合物与聚硅氮烷的反应。 为了解决这样的问题，提出了其中高折射率层呈现比二氧化硅膜的折射率高的折射率的方法。即光学膜同时需要高折射率层和低折射率层。因此，在这个方法中，由于高折射率层呈现比二氧化硅膜的折射率高的折射率，所以二氧化硅膜作用为低折射率层。然而，这个方法具有问题，在于用作高折射率层的材料受限。
技术实现思路
本专利技术的一个方面提供了制备改性二氧化硅膜的方法、涂布液和改性二氧化硅膜，所述改性二氧化硅膜具有比典型的二氧化硅膜更低的折射率和更高的强度。 根据本专利技术的一个方面,用于制备单填充型(one-packing type)的改性二氧化娃膜的方法包括:通过在用于聚硅氮烷的溶剂中溶解聚硅氮烷而制备聚硅氮烷溶液；通过混合具有不与所述聚硅氮烷溶液反应的非反应性官能团的氟颗粒而制备涂布液；通过涂布所述涂布液到基板上而形成涂层；从所述涂层中去除用于聚硅氮烷的溶剂，和将所述聚硅氮烷转变成二氧化硅。 在这个方法中，通过混合聚硅氮烷溶液与氟颗粒而制备所述涂布液。此外，通过涂布所述涂布液到所述基板上而形成所述涂层。所述涂层中的氟颗粒排斥聚硅氮烷。即，抑制聚硅氮烷与氟颗粒的反应。因此，根据这个方法，与典型的改性二氧化硅膜(例如JP2006-82341A的改性膜)相比，所述改性二氧化硅膜呈现改善的二氧化硅的交联密度，并且具有改善的强度。因此，通过根据这个方面的方法，可制备呈现比典型的改性二氧化硅膜更高的强度(耐擦伤性)和更低的折射率的改性二氧化硅膜。此外，所述改性二氧化硅膜用作光学膜的低折射率层，从而扩大了用于高折射率层的材料的选择。 这里，所述氟颗粒可呈现比所述用于聚硅氮烷的溶剂的表面张力更低的表面张力。 所述涂层中的氟颗粒渗出到所述涂层的表面上。因此，保护层形成在所述低折射率层的表面上。因此，所述改性二氧化硅膜在防污性能、滑动性和耐擦伤性方面可具有改善的性能。 此外，由于自然地出现渗出，所以可通过简单地涂布所述涂布液到所述基板上而在一个层中形成所述改性二氧化硅膜，即所述低折射率层和所述保护层。因此，可容易地制备所述单填充型的改性二氧化硅膜。 此外，所述氟颗粒可为多分支的(mult1-branched)氟聚合物。 在根据这个方面的方法中，所述氟颗粒具有大量的孔。因此，所述改性二氧化硅膜在折射率上可减小。此外，由于所述氟颗粒形成牢固的块体(bulk body)，所以所述改性二氧化硅膜在防污性能、滑动性和耐擦伤性方面可具有改善的性能。 根据本专利技术的另一个方面，涂布液包括通过在用于聚硅氮烷的溶剂中溶解聚硅氮烷，并且氟颗粒排斥所述聚硅氮烷而制备的聚硅氮烷溶液，其中，所述聚硅氮烷与所述氟颗粒的重量比在95:5至60:40的范围内。 通过在所述基板上涂布所述涂布液而形成所述涂层。此外，所述涂层中的氟颗粒排斥所述聚硅氮烷。即，抑制聚硅氮烷与氟颗粒的反应。因此，与典型的改性二氧化硅膜相t匕，使用所述涂布液制备的改性二氧化硅膜呈现改善的二氧化硅的交联密度。并具有改善的强度。因此，可制备呈现比典型的改性二氧化硅膜更高的强度(耐擦伤性)和更低的折射率的改性二氧化硅膜。此外，所述改性二氧化硅膜用作光学膜的低折射率层，从而扩大了用于高折射率层的材料的选择。 根据本专利技术的另一个方面，提供了通过所述用于制备改性二氧化硅膜的方法制备的改性二氧化硅膜。 由于所述改性二氧化硅膜包含具有比典型的改性二氧化硅膜更高的交联密度的二氧化硅和更低的折射率的氟颗粒，所以所述改性二氧化硅膜呈现比所述典型的改性二氧化硅膜更高的强度(耐擦伤性)和低的折射率。 根据本专利技术的又一个方面，改性二氧化硅膜包含由聚硅氮烷转变的二氧化硅和低折射率层，所述低折射率层包含排除所述聚硅氮烷的氟颗粒。 由于所述改性二氧化硅膜包含具有比典型的改性二氧化硅膜更高的交联密度的二氧化硅和更低的折射率的氟颗粒，所以所述改性二氧化硅膜呈现比典型的改性二氧化硅膜更高的强度(耐擦伤性)和更低的折射率。 这里，所述改性二氧化硅膜可进一步包含保护层，所述保护层形成在所述低折射率层的表面上，并包含所述氟颗粒。 由于所述改性二氧化硅膜包括含有所述氟颗粒的保护层，所以所述改性二氧化硅膜在防污性能、滑动性和耐擦伤性方面具有改善的性能。 此外,所述保护层可具有6.5nm至15.0nm的平均表面粗糙度。 所述改性二氧化硅膜具有进一步减小的折射率。 【专利附图】【附图说明】 图1为显示根据本专利技术的一个实施方式的用于制备改性二氧化硅膜的方法和改性二氧化硅膜的概述的图。 图2为根据本专利技术的一个实施方式的涂布液的图。 图3为根据本专利技术的一个实施方式的氟颗粒的结构的图。 图4为显示改性二氧化硅膜的结构的图。 图5为显示用于铅笔摩擦测试的测试仪的结构的图。 【具体实施方式】 下文，将参照附图详细地说明本专利技术的示例性实施方式。 整个说明书中，相同的部件将由相同的附图标记表示，并且将省略它们的重复的描述。文中，表面张力为在25°C的值，并以N/m给出。通过例如自动表面张力计(DY-300，Kyoa Interface Science有限公司)测量表面张力。在下面的实施例中，使用DY-300 (KyoaInterface Science有限公司)测量表面张力。当然，还可通过本领域中已知的另一种方法测量所述表面张力本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备单填充型的改性二氧化硅膜的方法，包括：通过在用于聚硅氮烷的溶剂中溶解聚硅氮烷而制备聚硅氮烷溶液；通过混合具有不与所述聚硅氮烷溶液反应的非反应性官能团的氟颗粒而制备涂布液；通过涂布所述涂布液到基板上而形成涂层；从所述涂层中去除所述用于聚硅氮烷的溶剂，和将所述聚硅氮烷转变成二氧化硅。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：小堀重人，
申请(专利权)人：第一毛织株式会社，
类型：发明
国别省市：韩国;KR