一种安乃近生产中乙醇回收的方法技术

本发明专利技术涉及一种安乃近生产中乙醇回收的方法，步骤如下：以安乃近缩合反应工段获得的母液先过滤、结晶，再蒸馏浓缩；浓缩液经乙醇洗涤离心后返回缩合反应釜，废乙醇送入蒸馏塔，塔顶产物经冷凝后进入中间罐；将蒸馏回收的乙醇溶液蒸发后进入渗透汽化膜分离机组脱水，渗透汽化膜分离机组料液侧获得高纯度乙醇，作为溶剂返回安乃近缩合反应工段循环使用；膜分离机组渗透侧与真空系统相连接，料液侧溶液中的水以及少量乙醇以蒸汽形式透过渗透汽化膜，渗透液冷凝后进一步返回蒸馏塔。本发明专利技术回收过程中除水外无其他废弃物排放，回收率高，工艺过程简单，能量利用率高，无第三组分加入。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及，步骤如下：以安乃近缩合反应工段获得的母液先过滤、结晶，再蒸馏浓缩；浓缩液经乙醇洗涤离心后返回缩合反应釜，废乙醇送入蒸馏塔，塔顶产物经冷凝后进入中间罐；将蒸馏回收的乙醇溶液蒸发后进入渗透汽化膜分离机组脱水，渗透汽化膜分离机组料液侧获得高纯度乙醇，作为溶剂返回安乃近缩合反应工段循环使用；膜分离机组渗透侧与真空系统相连接，料液侧溶液中的水以及少量乙醇以蒸汽形式透过渗透汽化膜，渗透液冷凝后进一步返回蒸馏塔。本专利技术回收过程中除水外无其他废弃物排放，回收率高，工艺过程简单，能量利用率高，无第三组分加入。【专利说明】 -种安乃近生产中乙醇回收的方法
本专利技术涉及，尤其涉及一种渗透汽化法回收安 乃近生产中乙醇的方法，属渗透汽化膜应用领域。
技术介绍
安乃近为吡唑酮类解热镇痛药，具有较显著的解热、镇痛及消炎抗风湿作用，广泛 用于发热、急性关节炎、头痛、风湿痛、神经痛、痛经、牙痛及肌肉痛等症的治疗。 在安乃近缩合反应工段中先将原料4-甲胺基安替比林溶解在乙醇中，再加入焦 亚硫酸钠、碳酸钠、活性炭和甲醛，缩合反应后料液进入结晶罐结晶得到安乃近成品，母液 经初蒸、乙醇洗涤、离心后固体返回缩合反应釜。上述过程中乙醇与水及其他微量组分形成 溶液，如果不进行乙醇回收，将无法循环使用，直接卖掉造成成本升高，如直接排放造成乙 醇损失，同时污染环境。为了使乙醇循环利用，必须将水除去，要求回用乙醇的水含量小于 千分之五以下。 目前，安乃近生产中乙醇回收方法多采用加盐萃取精馏，一般以乙二醇作为萃取 齐U，加盐萃取精馏为双塔工艺，蒸汽消耗量大，设备占地面积大，环境污染严重，且产品易引 入第三组分，导致产品纯度低，第三组分用量大、回收成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出。该方法具有工艺过程 简单，设备占地面积小，安全系数高，能耗低，乙醇回收率高，清洁无污染的特点。 技术方案： ，包括如下步骤： 第1步、将安乃近缩合反应工段获得的反应料液进行过滤、结晶，得到乙醇母液，将乙 醇母液进行蒸馏浓缩，得到第一浓缩液和第一馏出液； 第2步、将第1步得到的第一浓缩液用乙醇进行洗涤、离心，得到第二浓缩液和洗涤液， 洗涤液再经过蒸馏得到的第二馏出液； 第3步、将第1步所得的第一馏出液和第2步所得的第二馏出液作为进料送入渗透汽 化装置进行分离，渗透侧得到水，料液侧得到回收乙醇。 优选地，所述的第1步中经过过滤之后的乙醇母液中的含水量(质量百分比）是在 2?20%。 优选地，所述的第1步中的蒸馏浓缩中，将料液体积浓缩至159Γ30% ;最优是20%。 作为优选，按重量计，第2步的洗涤过程中，乙醇的用量是第一浓缩液和重量的 0. l~〇. 3倍，更优是0.2倍。 作为改进，在第3步中，对进料做渗透汽化分离时，先将进料用蒸发器加热之后， 再将蒸发器蒸出的含水乙醇送入渗透汽化分离。作为优选，含水乙醇的温度是5(T150°C。 作为改进，所述的进料送入蒸发器之前，可以通过与渗透汽化分离器料液侧的乙醇蒸汽进 行换热，使进料温度升高至5(Tl00°C。 作为优选，在第3步中，渗透汽化膜的料液侧的表压为0?0. 5MPa ;渗透侧与真空 系统相连，绝压10(T3000Pa。 所述的渗透汽化膜分离器采用的膜为优先透水膜，可以为分子筛膜、无定形二氧 化硅膜、PVA膜，最优是分子筛膜。渗透汽化膜分离机组是由1~100个渗透汽化膜分离器串 联、并联或混联连接，以达到不同的处理要求和生产能力。 作为改进，第3步中汽化冷凝后的渗透液返回蒸馏塔，馏出含一定水量的乙醇，再 返回至第1步中的乙醇母液。 作为改进，在第1步中得到乙醇母液后，在乙醇母液中加入双氧水，所述的双氧水 的体积是乙醇母液的5?10%，所述的双氧水的浓度是10?20 wt%。 有益效果 与加盐萃取精馏法回收安乃近生产中乙醇相比，本专利技术的方法具有如下特点： 1. 本专利技术采用渗透汽化膜分离机组脱水，不受共沸限制，工艺过程简单； 2. 本专利技术渗透汽化膜分离机组自动化程度高，操作简便，设备占地面积少； 3. 本方法采用先蒸馏再渗透汽化的方式，不引入第三组分，既节约了试剂消耗，又保证 产品纯度； 4. 本专利技术将渗透液返至蒸馏塔回收处理，减少了乙醇的排放量，增加了乙醇的回收 率； 5. 本专利技术利用产品热量对进入蒸发器前的含水乙醇料液进行预热，提高了系统内能量 利用率，进一步降低了生产能耗； 6. 本专利技术提供的乙醇回收方法，乙醇中的水含量小，可以降低至0.05%，能耗降低 30?60%。 【专利附图】【附图说明】 图1是安乃近生产中乙醇回收工艺流程图； 其中1是缩合反应釜，2是压滤机，3是结晶罐，4是蒸馏釜，5是离心机，6是蒸馏塔，7 是中间罐，8是预热器，9是蒸发器，10是渗透汽化分离机组，11是渗透液冷凝器，12是真空 泵，13是产品冷凝器，14是产品罐。 【具体实施方式】 本专利技术的目的是针对安乃近生产中缩合工艺产生的乙醇母液进行乙醇脱水回收， 在安乃近的缩合工艺中，采用的溶剂是乙醇，在结晶、离心分离过程中，也采用的乙醇作为 溶剂，因此，在尚心后广生的母液中含有大量的未反应完全的原料(例如：焦亚硫fe纳、碳fe 钠、活性炭和甲醛)、副产物、杂质、水。利用蒸馏-渗透汽化工艺，可以将母液中的乙醇进行 脱水分尚。 本专利技术采用的技术方案是：首先，要将安乃近缩合反应工段获得的反应料液进行 结晶、过滤，得到乙醇母液，将乙醇母液进行蒸馏浓缩，得到第一浓缩液和第一馏出液；得到 的第一浓缩液用乙醇进行洗涤、离心，得到第二浓缩液和洗涤液，洗涤液再经过蒸馏得到第 二馏出液；将第一馏出液和第二馏出液作为进料送入渗透汽化装置进行分离，渗透侧得到 水，料液侧得到回收乙醇。 在该步骤中，对乙醇母液进行蒸馏浓缩的最主要的目的是对其进行初步提纯，可 以使未反应完全的原料、副产物等重组分和一部分水留在蒸馏釜底，这样一方面可以避免 重组分进入至渗透汽化分离器的料液侧，影响到最终的回收乙醇的纯度，还可以脱除一部 分水，减轻渗透汽化膜的面积，使其处理量、产品含水量得到提高。一般来说，乙醇母液中的 含水量是在2~20wt. %左右，更适合于该工艺的是在15wt%左右。另外，在这个蒸馏的过程 中，如果浓缩率不高的话，会导致在一部分乙醇不能完全被蒸出，影响到工艺的收率；但是， 如果浓缩率过高时，会导致蒸馏釜的釜底料液过浓，一些重组分、杂质或者溶解于乙醇中的 甲醛等也会随着蒸馏的过程进入至蒸汽中，最终会影响到回收乙醇的纯度。最好是将料液 体积浓缩至15~30% ;在最优的实施例中为20%。 为了使上述的过程中得到的回收乙醇产品纯度更高、渗透汽化膜的性能能够得到 提高，可以通过将蒸馏釜底的第一浓缩液用乙醇进行洗涤，由于第一浓缩液中的溶解物的 浓度提高，在将其降温后，其溶解度会发生下降，会产生固体物的析出，用乙醇对其进行洗 涤，再将洗涤液进行蒸馏后得到的第二馏出液进行渗透汽化分离，一方面可以使固体物进 一步地被提纯，另一方面，洗涤液与第一馏出液混合后，可以降低混合液中重组分、杂质的 浓度，防止釜底液过度蒸馏后产生的副产物、杂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种安乃近生产中乙醇回收的方法，其特征在于，包括如下步骤：第1步、将安乃近缩合反应工段获得的反应料液进行过滤、结晶，得到乙醇母液，将乙醇母液进行蒸馏浓缩，得到第一浓缩液和第一馏出液；第2步、将第1步得到的第一浓缩液用乙醇进行洗涤、离心，得到第二浓缩液和洗涤液，洗涤液再经过蒸馏得到的第二馏出液；第3步、将第1步所得的第一馏出液和第2步所得的第二馏出液作为进料送入渗透汽化装置进行分离，渗透侧得到水，料液侧得到回收乙醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：余从立，张传恒，顾学红，庆祖森，
申请(专利权)人：江苏九天高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32