一种连续萃取精馏分离混合醇-水的方法，涉及一种化工分离方法，一种连续萃取精馏分离混合醇，有乙醇、正丙醇、异丁醇等水混合物的方法。该方法将萃取精馏与普通精馏结合，采用多塔联合分步分离的方法，逐步将混合醇与水分离回收得到纯度较高的组分。以乙二醇为萃取剂在萃取精馏塔B1中实现混合醇和水的分离，本塔采用常压精馏，回流比1∶1-10∶1，塔顶得到混合醇，塔底采出溶剂和水的混合物；溶剂回收塔B4中回收绝大部分溶剂并用于循环利用；混合醇经过B2，B3塔之后分别得到有效分离。本发明专利技术萃取精馏与普通精馏相结合，采用萃取剂打破醇水之间的共沸，采用多塔连续分离分步回收较高纯度的组分，具有较高的经济及环境效益。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化工分离方法，特别是涉及，可用于醇水混合物中回收有价值的醇类。
技术介绍
随着石油资源的日渐枯竭，未来能源结构将转向以煤和天然气为主，通过天然气或煤气化生产合成气制低碳混合醇作为替代燃料，越来越受到人们的重视，然而在合成气制备低碳醇的工艺中，不可避免的产生的大量的含醇废液，如果将工业生产中产生的各种废液直接排放会造成严重的资源浪费和环境污染，对含醇废液进行回收得到低碳混合醇或者纯度较高的醇类有巨大的环境意义和经济意义。低碳醇混合物有广阔的应用前景，概括起来主要有以下几个方面:(I)用作替代燃料(2)清洁汽油添加剂(3)化学品及化工原料(4)作为煤液化的手段之一，实现煤的烷基化和可溶化及有效运输。作为液化石油气(LPG)代用品；直接作为通用化学溶剂及用于高效发电等。目前国内分离醇水物系的传统方法主要有:(I)恒沸精馏法，其主要优点是机械化程度高，产量大，质量好，不足是恒沸精馏设备投资大，由于新加入恒沸剂气化势必增加能耗，常用恒沸剂苯的使用对操作人员的身体有害，故将逐渐被绿色环保的新工艺所取代。(2)膜蒸馏法，但因为膜材料生产成本相对高，膜分离技术还未完全成熟因此未得到广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在 于提供，该方法采用萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离醇水混合体系，选择分离效果较优的萃取剂乙二醇，并提出一种更为合理的工艺流程，提高了设备效率、节约了生产成本。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的: ，所述方法包括以下步骤: (1)醇水混合物料在泡点状态进入醇水分离塔BI，萃取剂从靠近塔顶位置连续加入，BI塔的塔顶馏出物为乙醇、正丙醇和异丁醇，塔底采出溶剂和水的混合物； (2)BI塔顶馏出物经换热器Hl和泵P2进入乙醇回收塔B2，塔顶得到高纯度乙醇；塔底得到正丙醇和异丁醇的混合物，再经换热器H3和泵P3进入正丙醇异丁醇回收塔B3，塔顶得到高纯度正丙醇，塔底得到高纯度异丁醇； (3)由BI塔塔底得到的馏出物经换热器Hl和泵Pl引入溶剂回收塔B4，实现溶剂乙二醇的回收，并循环利用。所说的，其所述萃取精馏的萃取剂为乙二醇，精馏过程中乙二醇循环使用。所说的，所述工艺条件如下:B1塔:总塔板数82，进料塔板60，回流比1.35 ；B2塔总塔板数62，进料塔板32，回流比2.63 ；B3塔总塔板数84，进料塔板40，回流比4.67 ；B4塔总塔板数9，进料塔板5，回流比0.47。本专利技术的优点与效果是: 本专利技术，鉴于现有技术上的不足，而萃取精馏方法具有技术成熟，萃取剂选择范围较大，应用方便，易于工业化等优点，本专利技术采用萃取精馏和普通精馏相结合的方法分离醇水混合体系。1，选择出分离效果较优的萃取剂乙二醇，提高了分离效率，降低了回流比，节约了能耗。2提出一种更为合理的工艺流程，提高了设备效率，节约生产成本，具有较大的经济及环境效益。附图说明图1为本专利技术所设计的连续萃取精馏工艺流程图。具体实施例方式如图所示:图中:B1:萃取精馏塔；B2:乙醇回收塔；B3:正丙醇异丁醇分离回收塔；B4:溶剂回收塔； 图2为萃取精馏 实验装置图。图中1:乙二醇储罐；2:含醇废液储罐；3:转子流量计；4:温度计；5:塔釜；6:塔釜出料冷凝器；7:塔底取样口 ；8:塔釜馏出物储罐；9:塔顶馏出物储罐；10:电磁回流比控制器；11:塔顶取样口 ；12:塔身取样口 ；13为塔顶冷凝器。实例1:连续萃取精馏分离醇水混合物流程参照图1，萃取精馏塔参照图2，塔体内径为25mm，塔身填料为O 3 3mm不锈钢0环填料，填料部分总高度约1.6m,理论板数约为80块，在萃取精馏塔的精馏段和提馏段分别开有3和2个塔身取样口，便于检测液相组成含量。实验开始时，先开通塔顶和塔底冷凝器的冷却水，关闭塔顶和塔底的阀门，在塔釜中加入溶剂比为4:1的乙二醇与含醇废液混合液300ml ;接通塔釜加热电源，加热至沸腾，直至润湿塔身填料。适当调节加热电压，保持全回流15分钟；打开进料阀口，溶剂乙二醇经转子流量计，在靠近塔顶处的填料位置进料；含醇废液从储罐2中流出，在接近塔中位置进料进入萃取精馏塔；通过阀口和转子流量计调节进料速率，乙二醇进料流率为0.644ml/min，含醇废液进料流率为0.279ml/min ;打开回流比控制器，设定回流比为1.35，开始回流；打开塔顶阀口收集塔顶馏出液；打开塔底阀口收集塔底流出液；每隔5分钟从塔顶和塔底取样口取样，检测组成含量，待组成稳定I小时后，从5个塔身取样口取样检测，然后每个15分钟取一次样，取平均值。实例2:与实例I基本相同，设定乙二醇进料流率为0.644ml/min,含醇废液进料流率为0.279ml/min，设定回流比为广3。实例3:与实例I基本相同，设定回流比为1.35，设定乙二醇进料流率为0.4^0.8ml/min，含醇废液进料流率为0.2ml/min。权利要求1.，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (1)醇水混合物料在泡点状态进入醇水分离塔BI，萃取剂从靠近塔顶位置连续加入，BI塔的塔顶馏出物为乙醇、正丙醇和异丁醇，塔底采出溶剂和水的混合物； (2)BI塔顶馏出物经换热器Hl和泵P2进入乙醇回收塔B2，塔顶得到高纯度乙醇；塔底得到正丙醇和异丁醇的混合物，再经换热器H3和泵P3进入正丙醇异丁醇回收塔B3，塔顶得到高纯度正丙醇，塔底得到高纯度异丁醇； (3)由BI塔塔底得到的馏出物经换热器Hl和泵Pl引入溶剂回收塔B4，实现溶剂乙二醇的回收，并循环利用。2..权利要求1所说的，其特征在于，所述萃取精馏的萃取剂为乙二醇，精馏过程中乙二醇循环使用。3.权利要求1所说的，其特征在于，所述工艺条件如下:B1塔:总塔板数82，进料塔板60，回流比1.35 ；B2塔总塔板数62，进料塔板32，回流比2.63 ；B3塔总塔板数84，进料塔板40，回流比4.67 ；B4塔总塔板数9，进料塔板5，回流比0.47。全文摘要，涉及一种化工分离方法，一种连续萃取精馏分离混合醇，有乙醇、正丙醇、异丁醇等水混合物的方法。该方法将萃取精馏与普通精馏结合，采用多塔联合分步分离的方法，逐步将混合醇与水分离回收得到纯度较高的组分。以乙二醇为萃取剂在萃取精馏塔B1中实现混合醇和水的分离，本塔采用常压精馏，回流比1∶1-10∶1，塔顶得到混合醇，塔底采出溶剂和水的混合物；溶剂回收塔B4中回收绝大部分溶剂并用于循环利用；混合醇经过B2，B3塔之后分别得到有效分离。本专利技术萃取精馏与普通精馏相结合，采用萃取剂打破醇水之间的共沸，采用多塔连续分离分步回收较高纯度的组分，具有较高的经济及环境效益。文档编号C07C31/12GK103193590SQ201310098180公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月26日 优先权日2013年3月26日专利技术者张志刚, 李文秀, 黄动昊, 陈立峰, 邢媛 申请人:沈阳化工大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种连续萃取精馏分离混合醇?水的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）醇水混合物料在泡点状态进入醇水分离塔B1，萃取剂从靠近塔顶位置连续加入，B1塔的塔顶馏出物为乙醇、正丙醇和异丁醇，塔底采出溶剂和水的混合物；（2）B1塔顶馏出物经换热器H1和泵P2进入乙醇回收塔B2，塔顶得到高纯度乙醇；塔底得到正丙醇和异丁醇的混合物，再经换热器H3和泵P3进入正丙醇异丁醇回收塔B3，塔顶得到高纯度正丙醇，塔底得到高纯度异丁醇；（3）由B1塔塔底得到的馏出物经换热器H1和泵P1引入溶剂回收塔B4，实现溶剂乙二醇的回收，并循环利用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张志刚，李文秀，黄动昊，陈立峰，邢媛，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：
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