多取代的1，2，4‑三唑烷衍生物制备方法技术

本发明专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体为1，2，4‑三唑烷衍生物制备方法以β，γ‑不饱和酮酸酯、L‑苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯为原料，在溶剂中混合反应时间7小时，反应温度60℃，反应完毕后，用乙酸乙酯萃取分液，分离出的有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再经过过滤、浓缩，残余物经柱层析分离得到产物。本发明专利技术提供的多取代的1，2，4‑三唑烷衍生物制备方法，不需要添加任何催化剂和添加剂，反应条件温和，操作简单，并且不需要金属等来引发，不会产生有毒的金属泄露，不产生污染环境的副产物。通过1，3‑偶极环加成串联反应，可以获得大于18∶1的非对映选择性，获得季碳手性中心产物最高达的可获得大于20∶1的非对映选择性产物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体为1，2，4-三唑烷衍生物制备方法。
技术介绍
1,2,4-三唑烷是许多天然产物、药物和生物活性物质的主要组成部分，广泛应用与生物学、工艺和分析领域，作为潜在的杀螨剂、抗癌剂、抗病毒剂、镇痉剂、降血脂药等生物活性化合物。多取代的1，2，4_三唑烷衍生物更是一类潜在的药物应用资源，因此一直受到化学家的广泛关注。 在1997年，Kemp他们小组首次用偶氮二甲酸二乙酯和α -氨基酸的亚胺反应生成1，2，4_三唑烷衍生物。从此利用偶氮二甲酸酯来合成1，2，4_三唑类化合物的研究不断增多，并取得很大的进展。这种合成1，2，4_三唑烷衍生物的方法。 在2012年，Buynak他们小组改进了合成路线，从简单的伯胺为原料，经过两步反应合成I，2，4-三唑烷衍生物，但最终产率比较低。 在2006年，支志明他们小组用α -重氮酯和亚胺在钌卟啉催化剂作用下原位产生甲亚胺叶立德，再与偶氮二甲羧酸酯发生1，3_偶极环加成反应一锅法生成了多取代的1，2，4_三唑烷，又用手性的α-重氮酯卡宾体通过三组分一锅法合成了手性的多取代的1，2，4-三唑烷。 以上方法中，反应过程复杂，需使用催化剂和添加剂，底物的适用范围较小，收率也低，或者原料比较昂贵难以获得，或者所得产品非对映选择性较低。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术提供一种工艺简单、原料易得成本低的，具体的技术方案为: ，其特征在于:以β，Y -不饱和酮酸酯、L-苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯为原料，β，Y-不饱和酮酸酯、L-苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯的摩尔比为1: 1.1: 2，原料在溶剂中混合反应时间7小时，反应温度60°C，反应完毕后，用乙酸乙酯萃取分液，分离出的有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再经过过滤、浓缩，残余物经柱层析分离得到产物。 反应通式为: 本文档来自技高网...

【技术保护点】
多取代的1，2，4‑三唑烷衍生物制备方法，其特征在于：以β，γ‑不饱和酮酸酯、L‑苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯为原料，β，γ‑不饱和酮酸酯、L‑苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯的摩尔比为1∶1.1∶2，原料在溶剂内混合反应时间7小时，反应温度60℃，反应完毕后，用乙酸乙酯萃取分液，分离出的有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再经过过滤、浓缩，残余物经柱层析分离得到产物；反应通式为：

【技术特征摘要】
1.多取代的1，2，4-三唑烷衍生物制备方法，其特征在于:以β，Y-不饱和酮酸酯、L-苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯为原料，β，Y-不饱和酮酸酯、L-苯丙氨酸和偶氮二甲酸二异丙酯的摩尔比为1: 1.1: 2，原料在溶剂内混合反应时间7小时，反应温度60°C，反应完毕后，用乙酸乙酯萃取分液，分离出的有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，再经过过滤、浓缩，残余物经柱层析分离得到产物； 反应通式为:2.根据权利要求1所述的多取代的1，2...

【专利技术属性】
技术研发人员：康泰然，刘勇，刘全忠，陈联梅，何龙，
申请(专利权)人：西华师范大学，
类型：发明
国别省市：四川;51