【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化学品的生产
,涉及到一种高纯度N-烷基咪唑的制备方法。
技术介绍
N-烷基咪唑系列化合物是一类非常重要的精细化学品,可以广泛地应用于医药和农药的合成,例如它是咪康唑和克霉唑等杀菌剂的核心骨架。N-烷基咪唑在五元杂环上的一个氮原子拥有孤电子对,具有一定的碱性和亲核性质,因此它也可作为有机配体和催化剂应用于有机合成之中。中长碳链的N-烷基咪唑具有很好的表面性能,是两性表面活性剂最常采用的阳离子官能团之一。它还是咪唑基离子液体最重要的起始原料,通过它可以合成得到多种多样的离子液体。它的聚合物还是一种性能独特的液晶材料。虽然N-烷基咪唑拥有如此重要的物化性质和应用前景,但直至今日它的价格仍然居高不下,严重影响了这一类化合物的理化性能以及下游产品的研究和应用。传统的N-烷基咪唑制备方法成本过高,因此开发一种简单的、普适性强的N-烷基咪唑制备方法具有非常重要的应用价值。现有文献所报道的N-烷基咪唑制备方法繁杂不一,且存在着成本过高、反应条件苛刻、产物不纯、污染环境等不足。尤其在N-环烷基咪唑的合成方面,相关研究极少,这样一个空白亟待填补。N-烷基咪唑是由咪唑和卤代烷在缚酸剂存在下反应得到的主要产物,已有文献报导的缚酸剂通常为氢氧化钠和氢化钠的一种。王弋戈等在中国专利技术专利(公开号CN102180873A)中描述十六烷基咪唑的制备,使用氢化钠为缚酸剂,且需要使用四丁基碘化铵为相转移催化剂,所得到的产品用乙醚萃取。此方法所使用的氢化钠价格高昂且不利于安全生产,所得到的产品不纯。Khabnadideh 等在 Bioorganic&Med ...
【技术保护点】
一种高纯度N?烷基咪唑的生产方法,包括以下步骤:a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1∶0.5~1∶1.5放入反应瓶中,90~150℃剧烈搅拌0.2~24小时;b.降温至0~60℃,以1~100mLTHF/1g咪唑的量加入四氢呋喃;c.以摩尔比1∶0.8~1∶1.5(咪唑∶RX)加入卤代烷,在20~80℃下反应4~48小时,其中R为碳数1~16的直链烷基、碳数3~8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种,X为氯或溴的任一种;d.反应完后过滤、用原体积10%的THF分三次洗涤固体,固体溶解于适量热水中进行结晶提纯,作为副产品储存另用;e.从有机相中蒸馏出THF,回收利用,剩余液体最后进行精馏,得到高纯产品。
【技术特征摘要】
1.一种高纯度N-烷基咪唑的生产方法,包括以下步骤a.将咪唑和氢氧化碱金属或氢氧化碱土金属以摩尔比1: O. 5 1:1. 5放入反应瓶中,90 150°C剧烈搅拌O. 2 24小时;b.降温至O 60°C,以I 100mLTHF/lg咪唑的量加入四氢呋喃;c.以摩尔比1: O. 8 1:1. 5 (咪唑RX)加入卤代烷,在20 80°C下反应4 48 小时,其中R为碳数I 16的直链烷基、碳数3 8的环烷基、烯丙基、炔丙基、苄基的任一种,X为氯或溴的任一种;d.反应完后过滤、用原体积10%的THF分三次洗涤固体,固体溶解于适量热水中进行结晶提纯,作为副产品储存另用;e.从有机相中蒸馏出THF,回收利用,剩余液体最后进行精馏,得到高纯产品。2.根据权利要求1所述的高纯N-烷基咪唑的生产方法,其特征在于所述步骤a中的氢氧化碱金属为氢氧化钠...
【专利技术属性】
技术研发人员:李炜,高伟,胡学一,夏咏梅,方云,
申请(专利权)人:江南大学,
类型:发明
国别省市:
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