一种制备纳米TiO2的方法技术

本申请公开一种制备纳米TiO2的方法，包括：将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀以及醇的水溶液；将所述水合钛酸沉淀与所述醇的水溶液进行分离获得所述水合钛酸沉淀并回收所述醇的水溶液；将双氧水溶液加入到所获得的水合钛酸沉淀中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶体；将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体经水热反应获得纳米TiO2分散液或经涂覆获得负载型纳米TiO2光催化剂。通过本申请的制备纳米TiO2的方法还可分离回收醇，实现原材料的综合利用。

【技术实现步骤摘要】
一种制备纳米Ti02的方法
本专利技术涉及一种光催化材料的制备方法，尤其涉及一种制备纳米Ti〇2的方法。
技术介绍
二氧化钛（Ti02)由于具有来源丰富、无毒、稳定性好等特点，受到工业和科研界的 广泛关注。近期，锐钛矿相Ti〇 2被认为是最理想的光催化材料之一，被广泛应用于光催化 空气净化和光催化水处理中。锐钛矿相Ti〇2的光催化效率与其尺寸大小、形貌、分散程度、 结晶性等息息相关，通常来说，小的颗粒尺寸具有大的比表面积，能吸附较多的有机物，表 现出较高的光催化效率；同样，颗粒的分散程度越大，越有利于光催化效率的提升。 目前，合成具有小粒径、单分散性、悬浮状锐钛矿相纳米Ti02分散液受到人们的广 泛关注。该纳米Ti〇 2分散液可直接喷涂基质或载体表面，形成致密、多孔隙的纳米Ti〇2薄 膜，从而在紫外光或可见光条件下发挥其光催化氧化功能，用于有机物降解和自清洁材质 领域。制备纳米Ti〇 2常采用溶胶-凝胶法，所述溶胶-凝胶法通常包括沉淀、洗涤、胶溶和晶 化四个过程。其中，洗涤是一个非常关键的步骤，它直接影响产物Ti〇 2在水溶液中的纯度、 均一性、分散性和稳定性。洗涤的方式包括过滤、离心、离子交换、萃取、膜分离、渗析等。这 些洗涤方法都将消耗大量的水，产生的废水也易造成环境的污染；同时洗涤过程中的离子 不易回收，给环境造成污染的同时也不能实现资源的综合有效利用。例如专利CN1733846A 和CN101554580A都采用硫酸氧钛和氨水作为反应原料，其多次的洗涤过程浪费了大量的 水资源，耗费大量人力、物力和财力，同时也未能有效回收硫酸根和铵根离子，造成环境的 污染和资源的浪费。专利CN101773820A采用硫酸氧钛和氨水作为反应原料，其洗涤过程采 用了电渗析的方法，耗费了大量的电力能源，同时浪费了硫酸根和铵根离子，未实现资源的 综合利用。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种制备纳米Ti〇2的方法，以在制备过程中实现资源的综 合利用。 本申请所提供的制备纳米Ti02的方法，包括： 将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀以及醇的水溶液； 将所述水合钛酸沉淀与所述醇的水溶液进行分离获得所述水合钛酸沉淀并回收所述 醇的水溶液； 将双氧水溶液加入到所获得的水合钛酸沉淀中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶体； 将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体经水热反应获得纳米Ti02分散液或经涂覆获得 负载型纳米Ti0 2光催化剂。 优选的，将所回收的醇的水溶液提纯得到纯度为90%以上的醇。 优选的，所述钛醇盐选自甲醇钛、乙醇钛、异丙醇钛、正丙醇钛、钛酸四丁酯、异丁 醇钛、戊醇钛、异戊醇钛、己醇钛、乙二醇钛、丙三醇钛中的一种或者几种。 优选的，所述水解为钛醇盐在纯水中于常压下水解生成水合钛酸沉淀和醇的水溶 液；水解温度为〇摄氏度?50摄氏度。 优选的，所述分离方式采用静置沉降、离心、过滤、膜分离方法中的一种或几种。 优选的，所述双氧水溶液的质量分数为〇. 5%?10%。 优选的，所述水热反应的温度为60摄氏度?160摄氏度，水热时间为1小时?48 小时。 优选的，所述涂覆采用浸渍、刮涂、旋涂或喷涂的方式的一种或几种在基材表面涂 覆一层钛络合物溶液或钛络合物胶体，自然干燥后经低温退火处理得到负载型纳米Ti0 2光 催化剂，所述低温退火温度为60摄氏度?300摄氏度。 优选的，往所获得的水合钛酸沉淀中加入所述双氧水溶液的同时添加金属离子； 金属离子包括金、银、钼、铜、铁、镍、锰、钒、铬、钽、镧、铈中的一种或几种；金属离子的质量 浓度为〇· 001%?1%。 优选的，所述提纯方式采用分液、萃取、蒸馏、分馏或精馏方法中的一种或几种。 本专利技术采用钛醇盐为起始反应物，水解后可以不经洗涤步骤即可制备出高纯度纳 米Ti〇 2光催化剂分散液和分离回收醇，实现原材料的综合利用。该合成方法绿色、环保，在 比较温和的条件下即可制得小粒径、结晶性高、单分散、悬浮状锐钛矿相纳米Ti〇 2分散液和 负载型纳米Ti〇2光催化剂。此外，产物醇是一种重要的不可再生资源，是重要的能源燃料 和化工原材料，具有较高的经济价值。 本专利技术的优点在于： 1、 该方法可同时制备出高纯度纳米Ti02和高纯度的醇，实现原材料的综合利用； 2、 该方法可以不需要洗涤步骤，大幅度降低水和能源的消耗，合成过程中无添加剂，合 成方法绿色环保无污染； 3、 该方法得到的Ti02分散液中纳米Ti02具有小的粒径、单分散性好； 4、 该方法得到的Ti02分散液具有悬浮性能好，不易团聚的特点； 5、 该方法得到的纳米Ti02颗粒具有结晶性高的特点； 6、 该方法得到的纳米Ti02分散液易于等厚度均匀喷涂于基材的表面，附着力强。 【附图说明】 为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 专利技术的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根 据这些附图获得其他的附图。 图1是本申请一种纳米Ti02的制备方法流程图。 图2是本申请实施例1制备得到的Ti02纳米晶的扫描电镜图。 图3是实施例1制备得到的Ti02纳米晶分散液的光学图。 图4是实施例1制备得到的Ti02纳米晶的X射线衍射图。 图5是实施例3制备得到的负载型纳米Ti02光催化剂。 【具体实施方式】 为了使本
的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实 施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保 护的范围。 请参考图1，本申请一种实施方式所提供的制备纳米Ti02的方法，包括： 将钛醇盐1直接水解形成水合钛酸沉淀2以及醇的水溶液3 ; 将所述水合钛酸沉淀2与所述醇的水溶液3进行分离获得所述水合钛酸沉淀2并回收 所述醇的水溶液3 ; 将双氧水溶液d加入到所获得的水合钛酸沉淀2中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶 体5 ; 将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体5经水热获得纳米Ti02分散液6或经涂覆获得 负载型纳米Ti02光催化剂7。 进一步地，将所回收的醇的水溶液提纯得到纯度为90%以上的醇4。所述提纯方式 采用分液、萃取、蒸馏、分馏或精馏方法中的一种或几种。 进一步地，所述钛醇盐1选自甲醇钛、乙醇钛、异丙醇钛、正丙醇钛、钛酸四丁酯、 异丁醇钛、戊醇钛、异戊醇钛、己醇钛、乙二醇钛、丙三醇钛中的一种或者几种。 进一步地，所述水解为钛醇盐1在纯水中于常压下水解生成水合钛酸沉淀2和醇 的水溶液3 ;水解温度为0摄氏度?50摄氏度。 进一步地，所述分离方式采用静置沉降、离心、过滤、膜分离方法中的一种或几种。 进一步地，所述双氧水溶液d的质量分数为0· 5%?10%。 进一步地，所述水热反应的温度为60摄氏度?160摄氏度，水热时间为1小时? 48小时。 在本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备纳米TiO2的方法，其特征在于，包括：将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀以及醇的水溶液；将所述水合钛酸沉淀与所述醇的水溶液进行分离获得所述水合钛酸沉淀并回收所述醇的水溶液；将双氧水溶液加入到所获得的水合钛酸沉淀中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶体；将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体经水热反应获得纳米TiO2分散液或经涂覆获得负载型纳米TiO2光催化剂。

【技术特征摘要】
1. 一种制备纳米Ti〇2的方法，其特征在于，包括： 将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀以及醇的水溶液； 将所述水合钛酸沉淀与所述醇的水溶液进行分离获得所述水合钛酸沉淀并回收所述 醇的水溶液； 将双氧水溶液加入到所获得的水合钛酸沉淀中，得到钛络合物溶液或钛络合物胶体； 将所述钛络合物溶液或钛络合物胶体经水热反应获得纳米Ti〇2分散液或经涂覆获得 负载型纳米Ti〇2光催化剂。2. 如权利要求1所述的制备纳米Ti02的方法，其特征在于：将所回收的醇的水溶液提 纯得到纯度为90%以上的醇。3. 如权利要求1所述的制备纳米Ti02的方法，其特征在于：所述钛醇盐选自甲醇钛、乙 醇钛、异丙醇钛、正丙醇钛、钛酸四丁酯、异丁醇钛、戊醇钛、异戊醇钛、己醇钛、乙二醇钛、丙 三醇钛中的一种或者几种。4. 如权利要求1所述的制备纳米Ti02的方法，其特征在于：所述水解为钛醇盐在纯水 中于常压下水解生成水合钛酸沉淀和醇的水溶液；水解温度为0摄氏度?50摄氏度。5. 如权利要求1所述的制备纳米Ti02的方法，其特征在于：所述分离方式采...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建明，
申请(专利权)人：李建明，
类型：发明
国别省市：北京;11