本发明专利技术提供一种多孔TiO2薄膜的制备方法,用匀胶烤胶机在1800-2500r/s的速度下将TiO2浆料旋涂到衬底上,并在60-80℃下烘干处理0.5-1h;然后将烘干后的膜层进行热处理,其热处理的退火温度为420-550℃、退火时间为0.5-1小时得多孔TiO2薄膜;所述TiO2浆料是将纳米TiO2粉末和无水乙酸进行研磨,然后加去离子水与无水乙醇分别研磨,最后滴加入乙基纤维素溶液和松油醇而制得。本发明专利技术所制备的多孔TiO2薄膜具有优良的均匀性和致密性且与玻璃基板的附着力较高并且浆料长期稳定性好,不出现分层和团聚的现象,且制作方法简单,成本低廉,适合于规模化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种多孔T12薄膜的制备方法
本专利技术涉及涂料
,具体涉及一种多孔T12薄膜的制备方法。
技术介绍
在最近几年,由于光催化剂在各个领域都有潜在的应用价值,研究人员在发展新型光催化剂方面已经付出了巨大的努力。综合考虑各方面的因素,T12由于其价廉、无毒、稳定性好和催化效率高等特点,已经成为最有应用前景的光催化剂。但由于纳米级T12的粒径小、比表面积和表面能都很大,且配位严重不足,表现出极强的表面极性,使得其粉体在水中容易团聚,特别是在有机溶剂中也不易分散,而且粉末状T12难于分离回收而容易流失。因此,研究T12粉末的分散、易于回收是进一步提高其光催化应用性能的前提和基础。近年来,为了提高纳米T12粉末在溶剂中的分散性,不同的处理方法已经被研究过,其中最普遍的方法是通过研磨加搅拌将其制备成T12水性浆料。但传统的研磨加搅拌法是将分散剂直接与纳米T12 粉末进行研磨和搅拌,得到的浆料容易团聚,而且水性浆料在刮涂过程中容易产生裂纹并且制备条件不容易控制。现有的T12薄膜主要是通过刷涂法、喷涂法、浸涂法或刮涂法制备所得的,但这些方法在制备时需要依赖操作人员的技术熟练程度,其涂膜的均匀性较难保证,而且有的方法所需设备与仪器价格昂贵,条件苛刻,操作复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种多孔T12薄膜的制备方法,使制的膜具有较高的均匀性。本专利技术的技术方案如下:一种多孔T12薄膜的制备方法用匀胶烤胶机在1800-2500r/s的速度下将T12浆料旋涂到衬底上,并在60_80°C下烘干处理0.5-lh ;然后将烘干后的膜层进行热处理,其热处理的退火温度为420-550°C、退火时间为0.5-1小时得多孔T12薄膜;所述T12浆料按照以下的制备方法制得: (1)将纳米T12粉末和无水乙酸放入陶瓷研钵中研磨2-8min,Ti02与无水乙酸的质量体积比为1: 0.5~2 g/ml ; (2)向(I)中加入去离子水进行研磨l_6min,并重复此操作3-10次,所述T12与去离子水每次加入量的质量体积比为1:0.5 ^2g/ml ; (3)向(2)中加入无水乙醇进行研磨l_6min,并重复此操作8_20次,所述T12与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:0.5 2g/ml ; (4)向(3)中加入无水乙醇进行研磨l_6min,并重复此操作3_10次,所述T12与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:2 4g/ml ;(5)将经(4)研磨制得的T12浆料转移到烧杯中,并在强磁力搅拌下将乙基纤维素溶液和松油醇依次逐滴加入到T12浆料中,滴加完成后再继续搅拌l_5min ;其中乙基纤维素的加入量和T12的质量比为0.3: 1-2.5: 1,松油醇的加入量和T12的质量比为0.25: 1-2:1 ; (6)将(5)制得的浆料在超声仪中超声处理10-30s后静置10-30s,再将其在强磁力搅拌下搅拌l_5min ;然后重复上述超声、静置和搅拌步骤2-8次; (7)将经(6)搅拌的浆料在40-70°C条件下继续搅拌浓缩至浆料中含T12的质量百分比为3-20%,得T12浆料。更进一步,所述的衬底是指经洗衣粉漂洗干净、去离子水超声清洗3_7min后再烘干处理的载玻片。所述的强磁力搅拌是指用转速为300-600rpm的磁力器进行搅拌。所述步骤(1)中的纳米T12粉末是粒径为12_18nm的纯锐钛纳米二氧化钛。所述步骤(5)中的乙基纤维素溶液是在40°C恒温搅拌条件下,将乙基纤维素按照1: 12的质量比缓慢溶于无水乙醇中得到的;所述的乙基纤维素中的乙氧基质量含量为47.5%-49.0%。即本专利技术是以商业二氧化钛纳米粉体为原料并以无水乙醇为分散剂,并将乙基纤维素同时作为粘结剂和造孔剂,通过逐步研磨法将其制备成浆料,使纳米T12颗粒分散均匀,并使制得的T12浆 料不团聚、不分层,分散性、稳定性好。然后通过旋转涂膜和高温退火方法,将制得的T12浆料在衬底上制备出均匀、致密的多孔T12膜层。相对于现有技术,本专利技术具有以下有益效果: 1、本专利技术的多孔打02薄膜采用T12浆料进行旋转涂膜法制备的,制得的薄膜具有涂膜均匀、致密的特点,而且薄膜中只含有两种高分子物质,不仅制备过程简便,成本低廉,而且通过高温退火也容易除去薄膜中含有的高分子物质,从而得到多孔T12薄膜。2、本专利技术采用逐步研磨法先用无水乙酸和去离子水对T12粉末进行预处理,然后慢慢将其分散于无水乙醇中,再向其中加入乙基纤维素溶液和松油醇,制备出的浆料不团聚、不分层且分散性、稳定性均好。3、相对于传统的浆料制备过程需要加分散剂、乳化剂、造孔剂、粉末包覆剂等多种高分子物质,本专利技术只需要加入乙基纤维素和松油醇这两种高分子物质即可,且操作简单,易于实现,并且重复性高。4、本专利技术中的乙基纤维素既是粘结剂,又是造孔剂;松油醇是流平剂,减少助剂的添加,提高浆料的分散性和稳定性。【附图说明】图1是T12薄膜电镜图,其中a为本专利技术实施例3制备的T12薄膜电镜图;b为对比例I制备的T12薄膜电镜图;c为对比例2制备的T12薄膜电镜图; 图2为本专利技术实施例1制备的T12薄膜放大两千倍的场发射扫描电镜图,其中d为T12薄膜锻烧前的电镜图,e为T12薄膜煅烧后的电镜图; 图3为本专利技术实施例1制备的1102薄膜放大一万倍的场发射扫描电镜图,其中f为T12薄膜锻烧前的电镜图,g为TiO2薄膜煅烧后的电镜图; 图4为本专利技术实施例2制备的TiO2薄膜在自然光下对亚甲基蓝的光降解曲线,其中h为TiO2薄膜锻烧前的光降解曲线,i为TiO2薄膜锻烧后的光降解曲线。【具体实施方式】下面实施例中所采用的纳米TiO2粉末是选用粒径为15nm的纯锐钛纳米二氧化钛; 强磁力搅拌是指用转速为300-600rpm的磁力器进行搅拌; 所选用的乙基纤维素溶液是将乙基纤维素按照1: 12的质量比缓慢溶于无水乙醇中得到的,其中乙基纤维素中的乙氧基质量含量为47.5%-49.0%。实施例1: (1)将纳米3gTiO2粉末和3ml无水乙酸放入陶瓷研钵中研磨8min ; (2)向(I)中加入3ml去离子水进行研磨6min,并重复此操作5次; (3)向(2)中加入3ml无水乙醇进行研磨6min,并重复此操作15次; (4)向(3)中加入6ml无水乙醇进行研磨6min,并重复此操作5次; (5)将经(4)研磨制得的TiO2浆料转移到烧杯中,在强磁力搅拌下将1.5g乙基纤维素溶液和0.9g松油醇依次逐滴加入到TiO2浆料中,滴加完成后再继续搅拌Imin ; (6)将(5)制得的浆料在超声仪中超声处理IOs后静置10s,再将其在强磁力搅拌下搅拌Imin ;然后重复上述超声、静置和搅拌步骤6次; (7)将经(6)搅拌的浆料在50°C条件下继续搅拌浓缩至浆料中含TiO2的质量百分比为20%,得TiO2浆料。(8)衬底:将载玻片经洗衣粉漂洗干净、去离子水超声清洗5min后再烘干处理; (9)用匀胶烤胶机在2000r/s的速度下将制得的TiO2浆料旋涂到经处理的衬底上,并在60°C下烘干处理Ih ; (10)将烘干后的膜层进行热处理得多孔TiO2薄膜,其热处理的退火温度为420°C、退火时间为I小时。本实施例本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多孔TiO2薄膜的制备方法,其特征在于:用匀胶烤胶机在1800‑2500r/s的速度下将TiO2浆料旋涂到衬底上,并在60‑80℃下烘干处理0.5‑1h;然后将烘干后的膜层进行热处理,其热处理的退火温度为420‑550℃、退火时间为0.5‑1小时得多孔TiO2薄膜;所述TiO2浆料是按照以下的制备方法制得:(1)将纳米TiO2 粉末和无水乙酸放入陶瓷研钵中研磨2‑8min,TiO2与无水乙酸的质量体积比为1 : 0.5~2 g/ml;(2)向(1)中加入去离子水进行研磨1‑6min,并重复此操作3‑10次,所述TiO2与去离子水每次加入量的质量体积比为1:0.5 ~2g/ml;(3)向(2)中加入无水乙醇进行研磨1‑6min,并重复此操作8‑20次,所述TiO2与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:0.5 ~2g/ml;(4)向(3)中加入无水乙醇进行研磨1‑6min,并重复此操作3‑10次,所述TiO2与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:2 ~4g/ml;(5)将经(4)研磨制得的TiO2浆料转移到烧杯中,并在强磁力搅拌下将乙基纤维素溶液和松油醇依次逐滴加入到TiO2浆料中,滴加完成后再继续搅拌1‑5min;其中乙基纤维素的加入量和TiO2的质量比为0.3 : 1~2.5 : 1,松油醇的加入量和TiO2的质量比为0.25 : 1~2 : 1;(6)将(5)制得的浆料在超声仪中超声处理10‑30s后静置10‑30s,再将其在强磁力搅拌下搅拌1‑5min;然后重复上述超声、静置和搅拌步骤2‑8次;(7)将经(6)搅拌的浆料在40‑70℃条件下继续搅拌浓缩至浆料中含TiO2的质量百分比为3‑20%,得TiO2浆料。...
【技术特征摘要】
1.一种多孔T12薄膜的制备方法,其特征在于:用匀胶烤胶机在1800-2500r/s的速度下将T12浆料旋涂到衬底上,并在60-80°C下烘干处理0.5-lh ;然后将烘干后的膜层进行热处理,其热处理的退火温度为420-550°C、退火时间为0.5-1小时得多孔T12薄膜; 所述T12浆料是按照以下的制备方法制得: (1)将纳米T12粉末和无水乙酸放入陶瓷研钵中研磨2-8min,Ti02与无水乙酸的质量体积比为1: 0.5~2 g/ml ; (2)向(I)中加入去离子水进行研磨l_6min,并重复此操作3-10次,所述T12与去离子水每次加入量的质量体积比为1:0.5 ^2g/ml ; (3)向(2)中加入无水乙醇进行研磨l_6min,并重复此操作8_20次,所述T12与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:0.5 2g/ml ; (4)向(3)中加入无水乙醇进行研磨l_6min,并重复此操作3_10次,所述T12与无水乙醇每次加入量的质量体积比为1:2 4g/ml ; (5)将经(4)研磨制得的T12浆料转移到烧杯中,并在强磁力搅拌下将乙基纤维素溶液和松油醇依次逐滴加入到T12浆料中,滴加完成后再继续搅拌l_5min ;...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱燕舞,赖彭亮,王均胜,何建波,吴玉程,
申请(专利权)人:合肥工业大学,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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