三氯氢硅还原工艺控制方法技术

本发明专利技术涉及一种三氯氢硅还原工艺控制方法，该控制方法包括初步反应控制阶段、稳定反应控制阶段和终了反应控制阶段，在初步反应控制阶段内SiHCl3的流量控制在260m3/h以下，H2的流量控制在520m3/h以下，电流控制在30-1000A之间，在稳定反应控制阶段SiHCl3的流量控制在175-260m3/h之间，H2的流量控制在385-520m3/h之间，电流控制在1000-2000A之间，在终了反应控制阶段SiHCl3的流量控制在130-250m3/h之间，H2的流量控制在360-520m3/h之间，电流控制在100-800A之间。本发明专利技术了提高三氯氢硅的产率和降低了能耗，大大降低企业的生产成本的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多晶硅生产工艺控制方法，尤其涉及多晶硅生产工艺中三氯氢硅还原工艺的控制方法。
技术介绍
目前，多晶硅的生产工艺主要为改良西门子法，其原理就是在1100°C左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H2、HC1、SiCI4等副产物以及大量副产热能的配套工艺。目前世界上绝大部分厂家均采用改良西门子法生产多晶硅。其生产工艺步骤为: (1)石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅其化学反应Si02+C— Si+CO2 ? (2)为了满足高纯度的需要，必须进一步提纯。把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)与之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解的三氯氢硅(SiHCl3)。其化学反应Si+HCl — SiHCl3+H2丨反应温度为300度，该反应是放热的。同时形成气态混合物(H2、HCL、SiHCl3、SiCl4、Si)。(3)第二步骤中产生的气态混合物还需要进一步提纯，需要分解过滤硅粉，冷凝SiHCl3、SiCl4，而气态H2, HCl返回到反应中或排放到大气中。然后分解冷凝物SiHCl3、SiCl4，净化三氯氢硅(多级精馏)。(4)净化后的三氯氢硅采用高温还原工艺，以高纯的SiHCl3在H2气氛中还原沉积而生成多晶硅。其化学反应SiHCl3+H2 —Si+HCl。多晶硅的反应容器为密封的，用电加热硅池硅棒(直径5-10毫米，长度1.5-2米，数量80根)，在1050-1100度在棒上生长多晶硅，直径可达到150-200毫米。这样大约三分之一的三氯氢硅发生反应，并生成多晶硅。剩余部分同H2、HCL、SiHCl3、SiCl4从反应容器中分离。这些混合物进行低温分离，或再利用，或返回到整个反应中。在西门子改良法生产工艺中，一些关键技术我国还没有掌握，在提炼过程中70%以上的多晶硅都通过氯气排放了，不仅提炼成本高，而且环境污染非常严重。因此如何提高多晶硅的产率，减少能源消耗是多晶硅生产工艺改进的重中之重。
技术实现思路
为了克服现有多晶硅生产工艺产率低下、能耗高的缺陷，本专利技术提供了一种，该控制方法通过对三氯氢硅还原工艺各个参数的控制来达到提高三氯氢硅的产率和降低能耗，大大降低企业的生产成本的目的。在多晶硅的成产工艺中，用H2还原三氯氢硅在硅棒上生成多晶硅的步骤是该工艺最重要的步骤，多晶硅产率的高低的关键点也在于对该工艺步骤的控制，因此要提高多晶硅产率的关键点在于对该工艺步骤的控制，而该工艺步骤是在高温条件下进行的反应过程，耗能高，要降低能耗，也需要对该工艺步骤进行合理的控制。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是: 一种，其特征在于:该控制方法包括初步反应控制阶段、稳定反应控制阶段和终了反应控制阶段，所述初步反应控制阶段的时间为反应开始的前24小时以内，所述稳定反应控制阶段的时间大于24小时且在64小时以内，所述终了反应控制阶段时间大于64小时且在100小时以内，在初步反应控制阶段内SiHCl3的流量控制在260mVh以下，H2的流量控制在520mVh以下，电流控制在30-1000A之间，在稳定反应控制阶段SiHCl3的流量控制在175-260m3/h之间，H2的流量控制在385_520m3/h之间，电流控制在1000-2000A之间，在终了反应控制阶段SiHCl3的流量控制在130_250m3/h之间，H2的流量控制在360-520m3/h之间，电流控制在100-800A之间。在初步反应控制阶段中，在反应开始8小时以内，SiHCl3的流量控制在0-180m3/h，H2的流量控制在0-370m3/h，电流控制在30-450A，在大于8小时且在16小时内，SiHCl3的流量控制在180-240m3/h，H2的流量控制在390_500m3/h，电流控制在510-750A，在大于16小时且在24小时内，SiHCl3的流量控制在180-260m3/h，H2的流量控制在390_520m3/h，电流控制在700-1000A。在稳定反应控制阶段中，在大于24小时且在32小时以内，SiHCl3的流量控制在175-260m3/h, H2的流量控制在385_520m3/h，电流控制在1000-1250A，在大于32小时且在40小时以内，SiHCl3的流量控制在170-260m3/h，H2的流量控制在380_520m3/h，电流控制在1200-1420A，在大于40小时且在48小时以内，SiHCl3的流量控制在165_260m3/h，H2的流量控制在375-520m3/h，电流控制在1200-1620A，在大于48小时且在56小时以内，SiHCl3的流量控制在160-250m3/h，H2的流量控制在370-520m3/h，电流控制在1200-1820A，在大于56小时且在64小时以内，SiHCl3的流量控制在155-250m3/h，H2的流量控制在365-520m3/h,电流控制在1200-2000A。 在终了反应控制阶段中，在大于64小时且在72小时以内，SiHCl3的流量控制在150-250m3/h, H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在1000-2000A，在大于72小时且在80小时以内，SiHCl3的流量控制在145-240m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在800-2000A，在大于80小时且在88小时以内，SiHCl3的流量控制在140-240m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在600-2000A，在大于88小时且在96小时以内，SiHCl3的流量控制在135-230m3/h，H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在400-2000A，在96大于小时且在100小时以内，SiHCl3的流量控制在130-220m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在100-2000A。在初步反应控制阶段中，控制如下:在反应开始的时候，SiHCl3的流量控制在0-50m3/h，H2的流量控制在0-300m3/h，电流控制在30-140A，在8小时的时候，SiHCl3的流量控制在80-180m3/h，Hd^流量控制在260-370m3/h，电流控制在250-450A，在16小时的时候，SiHCl3的流量控制在180-240m3/h，H2的流量控制在390-500m3/h，电流控制在510-750A，在24小时的时候，SiHCl3的流量控制在180-260m3/h，H2的流量控制在390-520m3/h，电流控制在 700-1000A。在稳定反应控制阶段中，在32小时的时候，SiHCl3的流量控制在175-260m3/h，H2的流量控制在385-520m3/h，电流控制在1000-1250A，在40小时的时候，SiHCl3的流量控制在170-260m3/h，H2的流量控制在380_520m3/h，电流控制在1200-1420A，在48小时的时候，SiHCl3的流量控制在165-260m3/h，H2的流量控制在375-520m3/h，电流控制在1200-1620A，在56小时的时候，SiHCl3的本文档来自技高网...

【技术保护点】
三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于：该控制方法包括初步反应控制阶段、稳定反应控制阶段和终了反应控制阶段，所述初步反应控制阶段的时间为反应开始的前24小时以内，所述稳定反应控制阶段的时间大于24小时且在64小时以内，所述终了反应控制阶段时间大于64小时且在100小时以内，在初步反应控制阶段内SiHCl3的流量控制在260m3/h以下，H2的流量控制在520m3/h以下，电流控制在30‑1000A之间，在稳定反应控制阶段SiHCl3的流量控制在175‑260m3/h之间，H2的流量控制在385‑520m3/h之间，电流控制在1000‑2000A之间，在终了反应控制阶段SiHCl3的流量控制在130‑250m3/h之间，H2的流量控制在360‑520m3/h之间，电流控制在100‑800A之间。

【技术特征摘要】
1.三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于:该控制方法包括初步反应控制阶段、稳定反应控制阶段和终了反应控制阶段，所述初步反应控制阶段的时间为反应开始的前24小时以内，所述稳定反应控制阶段的时间大于24小时且在64小时以内，所述终了反应控制阶段时间大于64小时且在100小时以内，在初步反应控制阶段内SiHCl3的流量控制在260mVh以下，H2的流量控制在520mVh以下，电流控制在30-1000A之间，在稳定反应控制阶段SiHCl3的流量控制在175-260m3/h之间，H2的流量控制在385_520m3/h之间，电流控制在1000-2000A之间，在终了反应控制阶段SiHCl3的流量控制在130_250m3/h之间，H2的流量控制在360-520m3/h之间，电流控制在100-800A之间。2.根据权利要求1所述的三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于:在初步反应控制阶段中，在反应开始8小时以内，SiHCl3的流量控制在0-180m3/h，H2的流量控制在0_370m3/h,电流控制在30-450A，在大于8小时且在16小时内，SiHCl3的流量控制在180-240m3/h，H2的流量控制在390-500m3/h，电流控制在510-750A，在大于16小时且在24小时内，SiHCl3的流量控制在180-260m3/h，H2的流量控制在390_520m3/h，电流控制在700-1000A。3.根据权利要求1或2所述的三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于:在稳定反应控制阶段中，在大于24小时且在32小时以内，SiHCl3的流量控制在175-260m3/h，H2的流量控制在385-520m3/h，电流控制在1000-1250A，在大于32小时且在40小时以内，SiHCl3的流量控制在170-260m3/h，H2的流量控制在380_520m3/h，电流控制在1200-1420A，在大于40小时且在48小时以内，SiHClJ^流量控制在165-260m3/h，H2的流量控制在375-520m3/h，电流控制在1200-1620A，在大于48小时且在56小时以内，SiHCl3的流量控制在160-250m3/h，H2的流量控制在370-520m3/h，电流控制在1200-1820A，在大于56小时且在64小时以内，SiHCl3的流量控制在155-250m3/h，H2的流量控制在365-520m3/h，电流控制在1200-2000A。4.根据权利要求3所述的三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于:在终了反应控制阶段中，在大于64小时且在72小时以内，SiHCl3的流量控制在150-250m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在1000-2000A，在大于72小时且在80小时以内，SiHCl3的流量控制在145-240m3/h，H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在800-2000A，在大于80小时且在88小时以内，SiHCl3的流量控制在140-240m3/h，H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在600-2000A，在大于88小时且在96小时以内，SiHCl3的流量控制在135-230m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在400-2000A，在96大于小时且在100小时以内，SiHCl3的流量控制在130-220m3/h，H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在100-2000A。5.根据权利要求1所述的三氯氢硅还原工艺控制方法，其特征在于:在终了反应控制阶段中，在大于64小时且在72小时以内，SiHCl3的流量控制在150-250m3/h，H2的流量控制在360-520m3/h，电流控制在1000-2000A，在大于72小时且在80小时以内，SiHCl3的流量控制在145-240m3/h，H2的流量控制在360_520m3/h，电流控制在800-2000A，在大于80小时且在88小时以内，SiHCl3的流量控制在14...

【专利技术属性】
技术研发人员：游书华，刘汉元，李斌，甘居富，庹如刚，
申请(专利权)人：四川永祥多晶硅有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51