一种采用液相还原法生产银粉的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种采用液相还原法生产银粉的工艺，该方法包括如下步骤：a、银盐溶液的准备；b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述硝酸银溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；c、银粉的清洗：向所述反应釜中加入去离子水，将所述银粉初成品清洗干净、烘干后，得银粉成品。采用本发明专利技术所提供的工艺来生产银粉，大大降低了银粉在清洗过程中的流失，提高了银粉的产率，降低了银资源的浪费，也降低了企业的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及银粉生产领域，具体涉及一种采用液相还原法生产银粉的工艺。
技术介绍
随着电子工业的蓬勃发展，导电材料的需求也越来越大。银粉，作为电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末，是制作厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料。因此，对于银粉的制备就显得尤为重要。对于银粉的制备方法，最常见的就是通过化学还原反应将硝酸银制备成符合目标参数的银粉。化学还原反应结束后，由于银粉里含有大量的杂质，需要用去离子水对银粉进行洗涤，当银粉在反应釜里沉淀后，再抽取上层清液。洗涤—沉淀—抽取清液，这样的程序需反复进行数次，直至洗涤后水的电导率小于工艺的规定值为止。现在常见的银粉制备工艺中，银粉洗涤沉淀后采用耐酸碱抽水泵抽取上层清液水，抽取时，由于抽水泵吸力较大，银粉流失较多。也有改进后的银粉的清洗流程，不用耐酸碱抽水泵，而是利用虹吸原理，直接用水管抽取上层清液，这样可大大减少抽取清液时银粉的流失。但是，利用虹吸原理抽取上层清液，抽水到接近银粉沉淀的位置时，由于银粉颗粒很小，在抽水管口附近有较大虹吸力量，银粉还是容易被抽水管抽走，使得银粉少部分流失，这样银粉的投入产出率只能达到98％左右，浪费了银资源，增加了企业的生产成本。中国专利技术专利，公开号为：CN104325151A，名称为：一种银粉制备方法，由于在清洗银粉初成品时候，未采取保护措施，可能导致银粉流失较严重，产率较的，导致生产成本较高的弊端。因此需要对银粉的生产工艺作进一步改进。
技术实现思路
针对以上现有技术的不足，提供一种减少银粉的流失、提高银粉的产率、降低银粉生产成本的用液相还原法生产银粉的工艺。实现本专利技术的技术方案为：一种采用液相还原法生产银粉的工艺，该方法包括如下步骤：a、银盐溶液的准备：将硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.5～1.5mol/L的硝酸银溶液，再将所述硝酸银溶液置入反应釜中待用；b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述硝酸银溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；c、银粉的清洗：①、先向所述反应釜中加入去离子水，对所述银粉初成品进行洗涤，然后静置；②、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，再利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述反应釜里的上层清液；③、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置且低于液面；当所述反应釜中的液面低于所述挡板的凹槽的上端边缘时，再重复前述过程①、②、③5～7次；最后烘干，得银粉成品。优选的，为了能较快地将所述硝酸银溶液中的银离子完全变成固定的银化合物，所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；加入氢氧化钠溶液时，所述硝酸银溶液的温度为37℃；所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为18～22:100。优选的，为了防止所述固体银化合物聚集，所述步骤b中，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或一种以上的混合物。优选的，为了将所述固体的银化合物较均匀地分散在溶液中，所述步骤b中，加入的所述分散剂为明胶；加入明胶时，所述硝酸银溶液的温度为50℃；所述明胶的质量与所述硝酸银溶液的体积比为0.8～1g/1L。优选的，为了便于将含银化合物还原成银粉，所述步骤b中，所述还原剂为铝、铁、锌、铜、甲酸、甲酸盐、水合肼、醛类、胺类、醇类、葡萄糖、脂肪酸或抗坏血酸中的一种。优选的，为了快速、方便、完全地将含银化合物还原成银粉，所述步骤b中，所述还原剂为水合肼；加入水合肼时，所述硝酸银溶液的温度为60℃；所述水合肼与所述硝酸银溶液的体积比为2～4/100。优选的，为了防止银粉聚集，所述步骤c中，所述清洗后的银粉在烘干前，还加入了粒度为1～2um的玻璃粉；所述加入的玻璃粉与所述步骤a中溶于去离子水的硝酸银的质量比为0.3～0.6:100。本专利技术的有益效果在于：本专利技术所提供的采用液相还原法生产银粉的工艺，由于在银粉的清洗过程中，利用了虹吸原理，采用虹吸管来排除洗涤银粉后的水，简化了生产设备，节约了生产成本；最重要的是，当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板，减小了虹吸管入口处的虹吸力，大大减少了排水时银粉的损失，使得银粉的产出率能够达到98.5％以上，大大降低了企业的成本。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1生产银粉1的步骤如下：a、银盐溶液的准备：将50重量份的硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液，再置入反应釜中待用；b、银粉的制备：先将所述硝酸银溶液加热到35℃，然后加入5mol/L氢氧化钠溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47℃，此时会产生固体银化合物，为了防止固体银化合物聚集，可以通过加入分散剂来实现，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、明胶、单乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或一种以上的混合物，本实施例中加入的是明胶；又继续加热所述硝酸银溶液到58℃，然后加入还原剂，进行还原反应，还原剂可以是常用的铝、铁、锌、铜、甲酸、甲酸盐、水合肼、醛类、胺类、醇类、葡萄糖、脂肪酸或抗坏血酸中的一种都可以，本实施例加入水合肼；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；加入的所述氢氧化钠溶液与所述硝酸银溶液的体积比为18:100；加入的所述明胶的质量与所述硝酸银溶液的体积比为0.8g/1L；加入的所述水合肼与所述硝酸银溶液的体积比为2/100；c、银粉的清洗：①、先向所述反应釜中加入去离子水，对所述银粉初成品进行洗涤，然后静置；②、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，再利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述反应釜里的上层清液；③、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置且低于液面；当所述反应釜中的液面低于所述挡板的凹槽的上端本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用液相还原法生产银粉的工艺，其特征在于，该方法包括如下步骤：a、银盐溶液的准备：将硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.5～1.5mol/L的硝酸银溶液，再将所述硝酸银溶液置入反应釜中待用；b、银粉的制备：将所述硝酸银溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述硝酸银溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，得银粉初成品；c、银粉的清洗：①、先向所述反应釜中加入去离子水，对所述银粉初成品进行洗涤，然后静置；②、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，再利用虹吸原理，用虹吸管抽取所述反应釜里的上层清液；③、当所述虹吸管抽水到接近银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高于所述银粉沉淀的位置且低于液面；当所述反应釜中的液面低于所述挡板的凹槽的上端边缘时，再重复前述过程①、②、③5～7次；最后烘干，得银粉成品。

【技术特征摘要】
1.一种采用液相还原法生产银粉的工艺，其特征在于，该方法包括如下步
骤：
a、银盐溶液的准备：将硝酸银溶于去离子水中，制得浓度为0.5～1.5mol/L
的硝酸银溶液，再将所述硝酸银溶液置入反应釜中待用；
b、银粉的制备：将所述硝酸银溶液加热到35～40℃，然后加入碱性物质溶
液；接着继续加热所述硝酸银溶液到47～53℃，再加入分散剂；又继续加热所述
硝酸银溶液到58～61℃，加入还原剂；直到所述硝酸银溶液里的化学反应完全，
得银粉初成品；
c、银粉的清洗：①、先向所述反应釜中加入去离子水，对所述银粉初成品
进行洗涤，然后静置；②、待所述反应釜中的银粉沉淀至下层后，再利用虹吸
原理，用虹吸管抽取所述反应釜里的上层清液；③、当所述虹吸管抽水到接近
银粉沉淀的位置时，在所述虹吸管入口处放置一个带凹槽的档板；所述挡板的
凹槽朝上，所述虹吸管的入口置于所述挡板的凹槽内；所述凹槽的上端边缘高
于所述银粉沉淀的位置且低于液面；当所述反应釜中的液面低于所述挡板的凹
槽的上端边缘时，再重复前述过程①、②、③5～7次；最后烘干，得银粉成品。
2.根据权利要求1所述的采用液相还原法生产银粉的工艺，其特征在于：
所述步骤b中，所述碱性物质溶液为浓度为5～6.5mol/L氢氧化钠溶液；加入氢
氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋志全，韩玉成，沈邃科，胡滔，郑周荣，张洪英，吴丹菁，
申请(专利权)人：中国振华集团云科电子有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52