一种还原黄GCN的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种生产还原黄GCN的生产方法，包括磺化、氨化、合成和精制，所述精制包括在负压状态下蒸馏回收萘和三氯甲苯。在负压状态下蒸馏回收萘和三氯甲苯前，先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至120‑150℃保温进行精制，然后稀释，然后进行过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，再用耐酸耐高温的过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄GCN。本发明专利技术的方法能提高生产效率，降低成本，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种染料的生产方法，更特别的是涉及一种还原黄GCN的生产方法。
技术介绍
还原黄GCN又称亚士林黄，主要用于棉、丝织品的拼色和印花，也可用于粘胶、涤/棉和维/棉的染色。还原黄GCN是一个匀染性良好、色泽特别鲜艳的黄色染料。在专利资料中，有几条合成路线。有的在熔萘中以氯化亚铜为催化剂与2,6-二氨基葱酮、三氯甲苯、硫磺的混合物在180-224℃共热，反应得到还原黄GCN的粗制品。该粗制品须经浓硫酸和碱性次氯酸钠处理加以提纯。即将还原黄GCN粗制品在98％硫酸中于80℃反应2小时，稀释于清水中，稀释料液酸度约为20％左右，过滤，滤饼洗至中性后用次氯酸钠溶液在70-80℃反应2小时，过滤，滤饼洗至中性烘干得还原黄GCN干品。有的生产路线是：CN103589191A(2014-2-19)公开了一种还原黄GCN后处理的新方法，然而该工艺的环保性能仍然有待改进。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种提高生产效率，降低成本，绿色环保的生产还原黄GCN的生产方法。本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：本专利技术的还原黄GCN的生产方法，包括磺化、氨化、合成和精制步骤，其中所述的精制步骤包括在-0.3～-0.1Mpa蒸馏回收萘和三氯甲苯。专利技术人发现，采用负压状态下对压滤物进行蒸馏回收再利用(萘、三氯甲苯)，可以大大提高产品收率降低成本，并且大大的降低了环保压力。在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，在-0.3～-0.1Mpa下蒸馏回收萘和三氯甲苯前，先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至120-150℃保温进行精制，然后稀释、过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，最后用耐酸耐高温的过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄。在本专利技术中，所述的精制就是将粗品的还原黄加入精制锅中，然后加入500公斤的70％硫酸。搅拌(速度50-150转/分)然后加温至140℃。使还原黄精品充分的溶解在硫酸中。所述的稀释是在稀释锅先加入水4000公斤，然后从精制锅中物料慢慢放料至稀释锅中(过程约1小时)，稀释锅(转速50r/min)充分稀释后打入压滤机进行过滤洗涤制成还原黄的滤饼。所述的打浆跟氧化是把还原黄的滤饼投入打浆锅加入2200公斤的水打浆(转速120r/min)打浆完成后投入氧化锅。加入次氯酸钠400公斤(12％含量)加温至90℃进行保温5小时，进行压滤制成还原黄成品。较好的是，在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，在-0.3～-0.1Mpa下蒸馏回收萘和三氯甲苯前，先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至120-150℃保温2-5小时进行精制，然后稀释、过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，最后用耐酸耐高温的1000目过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄。在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述磺化包括投入400-600公斤蒽醌，250-290公斤硫酸钠及1200-1300公斤105-110％(三氧化硫的含量)的发烟硫酸，采用高岭土在1200-1600℃高温烘焙下制成1-3公斤催化剂定向催化，在2500-3500L的反应锅反应加热至130-170℃，保温4-8小时，然后降温至40-80℃放入稀释锅用2000-2600公斤水稀释，然后加入氨水进行中和至PH7；使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2，6-双磺酸氨盐产品比例达到60-65wt％：35-40wt％。较好的是，在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述磺化包括投入500公斤蒽醌，270公斤硫酸钠及1250公斤108％的发烟硫酸，采用高岭土在1400℃高温烘焙下制成的1.5-2公斤催化剂进行定向催化，在3000L的反应锅反应加热至150℃，保温6小时，然后降温至60℃放入稀释锅稀释加入氨水进行中和至pH7，使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2·7双磺酸氨盐产品比例达到63wt％：37wt％。采用定向催化工艺、由于市场对蒽醌2，7-双磺酸需求越来越小，基本上已经被其他产品所替代。原工艺生产方法所产生的蒽醌2，7-双磺酸氨盐跟2，6-双磺酸氨盐的比例是50％：50％。为了能改变落后的产能。专利技术人在云南大学化学系指导下采用高岭土在1400℃高温烘焙下制成催化剂进行定向催化。在不改变生产工艺的情况下使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2，7-双磺酸氨盐产品比例达到60-65wt％：35-40wt％，由于大大的改变了产品的比例，使工厂生产蒽醌2，6-双磺酸氨盐成本降低20％以上并且提高了生产效率。在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述的氨化包括将350-450公斤的2，6-双磺酸氨盐，200-280公斤的防染盐S，200-240公斤的液氨和1200-1800公斤的去离子水投入至高压反应锅中，在30-80公斤/厘米和50-150r/min进行反应，加温至170-185℃反应，保温30-35小时；反应后生产成2，6-二氨基蒽醌。较好的是，在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述的氨化包括将400公斤的2，6-双磺酸氨盐，240公斤的防染盐S，220公斤的液氨和1500公斤的去离子水投入至高压反应锅中，在50公斤/厘米，80r/min进行反应，加温至178℃反应，保温32小时；反应后生产成2，6-二氨基蒽醌。通过本专利技术的氨化工艺配比和操作参数控制，可以为后面精制、萘、三氯甲苯的回收进一步创造有利的条件，进一步提高生产效率，降低成本，绿色环保。在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述的合成包括将70-110公斤的2，6-二氨基蒽醌，200-240公斤的三氯甲苯，380-420公斤的精萘，0.1-0.5公斤的氯化亚铜和20-50公斤的硫酸投入650-850L的反应锅进行反应，在210-220℃进行反应并保温共7-9小时；然后在反应物料降温100-140℃的时候进行热过滤，过滤得到粗品还原黄GCN、萘渣和未反应的三氯甲苯，所述粗品还原黄GCN和萘渣的质量比例为150-250:600-800。较好的是，在本专利技术的还原黄GCN的生产方法中，所述的合成包括将90公斤的2，6-二氨基蒽醌，220公斤的三氯甲苯，400公斤的精萘，0.3公斤的氯化亚铜和30公斤的硫酸投入750L的反应锅进行反应，在215℃进行反应并保温共8小时；然后在反应物料降温120℃的时候进行热过滤，过滤得到粗品还原黄GCN、萘渣和未反应的三氯甲苯，所述粗品还原黄GCN和萘渣的质量比例为150-250:600-800。本专利技术特定的合成配比和操作参数控制，使合成反应技术后的产物配比改变，从而使原来的热过滤方法改变变为可行。并且由于整体工艺改变，可以增加萘渣的回收比例，同时又使粗品还原黄GCN的生产效率提高，既降低了生产成本又更大的为后面的三废处理降低了压力。较好的是，本专利技术的还原黄GCN的生产方法，包括磺化、氨化、合成和精制步骤，其中：所述磺化包括投入500公斤蒽醌，270公斤硫酸钠及1250公斤108％的发烟硫酸，采用高岭土在1400℃高温烘焙下制成1.5-2公斤催化剂进行定向催化，在3000L的反应锅反应加热至150℃，保温6小时，然后降温至60℃放入稀释锅稀释加入氨水进行中和至pH7；使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2·7双磺酸氨盐产品比例达到63wt％：37wt％；所述的氨化包括将磺化步骤得到的400公斤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种还原黄GCN的生产方法，其特征在于包括磺化、氨化、合成和精制步骤，其中所述的精制步骤包括在‑0.3～‑0.1Mpa蒸馏回收萘和三氯甲苯。

【技术特征摘要】
1.一种还原黄GCN的生产方法，其特征在于包括磺化、氨化、合成和精制步骤，其中所述的精制步骤包括在-0.3～-0.1Mpa蒸馏回收萘和三氯甲苯。2.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于在于在-0.3～-0.1Mpa下蒸馏回收萘和三氯甲苯前，先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至120-150℃保温进行精制，然后稀释、过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，最后用耐酸耐高温的过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄。3.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于在-0.3～-0.1Mpa下蒸馏回收萘和三氯甲苯前，先将粗品还原黄GCN投入到硫酸中加热至120-150℃保温2-5小时进行精制，然后稀释、过滤，再打浆加入次氯酸钠氧化，最后用耐酸耐高温的1000目过滤纸和棉质过滤布制成过滤材料进行过滤得到还原黄。4.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于所述磺化包括投入400-600公斤蒽醌，250-290公斤硫酸钠及1200-1300公斤105-110％的发烟硫酸，采用高岭土在1200-1600℃高温烘焙下制成的1-3公斤催化剂进行定向催化，在2500-3500L的反应锅反应加热至130-170℃，保温4-8小时，然后降温至40-80℃放入稀释锅加2000-2600公斤水稀释，然后加入氨水进行中和至PH7，使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2，6-双磺酸氨盐产品比例达到60-65wt％：35-40wt％。5.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于所述磺化包括投入500公斤蒽醌，270公斤硫酸钠及1250公斤108％的发烟硫酸，采用高岭土在1400℃高温烘焙下制成催化剂1.5-2公斤进行定向催化，在3000L的反应锅反应加热至150℃，保温6小时，然后降温至60℃放入稀释锅稀释加入氨水进行中和至pH7；使蒽醌2，6-双磺酸氨盐和蒽醌2·7双磺酸氨盐产品比例达到63wt％：37wt％。6.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于所述的氨化包括将350-450公斤的2，6-双磺酸氨盐，200-280公斤的防染盐S，200-240公斤的液氨和1200-1800公斤的去离子水投入至高压反应锅进行反应，加温至170-185℃反应，保温30-35小时，反应后生产成2，6-二氨基蒽醌。7.根据权利要求1所述的还原黄GCN的生产方法，其特征在于所述的氨化包括将400公斤的2，6-双磺酸氨盐，240公斤的防染盐S，220公斤的液氨和1500公斤的去离子水投入至高压反应锅进行反应，加温至178℃反应，保温32小时；反应后生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙雪良，
申请(专利权)人：孙雪良，
类型：发明
国别省市：江苏;32