本发明专利技术公开了一种还原橄榄R生产工艺，其特征在于：该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：S1：脱氢缩合，S2：酰化闭环，S3：氧化与过滤，S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓。本发明专利技术采用氯酸钠代替二氧化锰进行生产，大大的简化了生产工艺，使得生产工艺更加简化，操作起来更加便捷，使得还原橄榄R的生产工艺更具有实用性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及还原橄榄R
，具体为一种还原橄榄R生产工艺。
技术介绍
1990年建成年产50吨还原橄榄R（还原橄榄R即“还原黑27”）生产车间，当年正式投产，按FIATBB的生产工艺以1-氨基蒽醒和1-氯蒽醌为主要原料在硝基苯溶剂中进行缩合，再经硝化、还原、邻二氯苯作溶剂的苯甲酰氯酰化及闭环氧化，为了革除有毒的硝基苯溶剂于1993年采用固相缩合代替液相缩合，但这条工艺路线的缺点是工序长，涉及原料品种多。1997年以后，借鉴于日本细田丰所著《染料化学制造理论》资料，以1,4•二氨基蒽醒及1-氨基蒽醌为主要原料，并分别用二氧化锰作氧化剂，保险粉为还原剂的胶氧编合工艺，并参照美国专利在发烟硫酸介质中用苯甲酸代苯甲酰氯作敌化剂，这样就使敌化及闭环合并在一道工序中进行。2009年以后，经过工艺改革，又采用氯酸钠代替二氧化锰及保险粉形成了目前在生产中所采用的比较简便的生产工艺路线。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种还原橄榄R生产工艺，该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅伴下用1小时按顺序投入1-氨基蒽醌及1,4-二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在2-3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制在58-62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17-22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4-5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55-62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析酸度,升温至80℃，维持2小时，每隔15分钟取样检查氧化剂是否存在，如氧化剂不足，应每次补加2公斤氯酸纳，直至符合要求，维持结束，将物料放入扬液器，用压缩空气压入压滤机，再用热水洗涤到中性，再吹干卸料装桶，称重后送入后处理，取样分析色光、强度、水份等，滤洗液进入耐酸池,沉淀后上清液溢流进下水道，至三废车间进行处理；S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓，开动砂磨锅搅拌，加入原染料及三分之一计算量的扩散剂，适量加水，进行砂磨，20小时后再加入其余量的扩散剂，继续砂磨1-2小时，取样测砂磨浆扩散性能和PH值，合格后用真空抽入受料锅，然后用压缩空气将砂磨浆压至磨机受槽，物料经砂磨机砂磨后流入地下受槽，物料经磨机磨三遍后至喷干受槽，待喷雾干燥，预热喷雾干燥塔，当塔底温度升至100-110℃，开启往复式隔膜泵和相关系统的管阀，将物料输送至塔顶喷枪雾化，喷料过程中控制塔底温度85-95℃，热空气从喷塔塔顶进入塔中与雾化的染料砂磨浆并行而下，物料瞬间干燥成微珠状干粉，大部分干粉从塔底出口装入料桶内，少量细粉经旋风分离器后装入料桶中，每批喷完从塔底、旋风分离器的料桶中取样送分析室测水份（≤5%），并取样送质监科分析色光、强度。拼混时以质监科数据为依据进行调配，经粉碎后进入混和器内进行混和，分析合格后包装即为商品染料，成品后进仓保存。优选的，所述步骤S1中的氯酸钠溶液韦30g/L。优选的，所述步骤S2中的对苯二酚纯度为大于等于99％，加入量为0.8公斤，缩合物用量为80公斤，苯甲酸用量为60公斤。优选的，所述步骤S4中的砂磨浆扩散性能为5级，PH值7-8。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用氯酸钠代替二氧化锰进行生产，大大的简化了生产工艺，使得生产工艺更加简化，操作起来更加便捷，使得还原橄榄R的生产工艺更具有实用性。附图说明图1为本专利技术生产工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种还原橄榄R生产工艺，该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅伴下用1小时按顺序投入1-氨基蒽醌及1,4-二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在2-3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制在58-62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17-22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4-5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55-62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析酸度,升温至80℃，维持2小时，每隔15分钟取样检查氧化剂是否存在，如氧化剂不足，应每次补加2公斤氯酸纳，直至符合要求，维持结束，将物料放入扬液器，用压缩空气压入压滤机，再用热水洗涤到中性，再吹干卸料装桶，称重后送入后处理，取样分析色光、强度、水份等，滤洗液进入耐酸池,沉淀后上清液溢流进下水道，至三废车间进行处理；S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓，开动砂磨锅搅拌，加入本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种还原橄榄R生产工艺，其特征在于：该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅伴下用1小时按顺序投入1‑氨基蒽醌及1,4‑二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在 2‑3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制 在58‑62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17‑22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4‑5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55‑62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片 上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析酸度,升温至80℃，维持2小时，每隔15分钟取样检查氧化剂是否存在，如氧化剂不足，应每次补加2公斤氯酸纳，直至符合要求，维持结束，将物料放入扬液器，用压缩空气压入压滤机，再用热水洗涤到中性，再吹干卸料装桶，称重后送入后处理，取样分析色光、强度、水份等，滤洗液进入耐酸池,沉淀后上清液溢流进下水道，至三废车间进行处理；S4：砂磨、喷雾干燥、打样、拼混、质检、成品和进仓，开动砂磨锅搅拌，加入原染料及三分之一计算量的扩散剂，适量加水，进行砂磨，20小时后再加入其余量的扩散剂，继续砂磨1‑2小时，取样测砂磨浆扩散性能和PH值，合格后用真空抽入受料锅，然后用压缩空气将砂磨浆压至磨机受槽，物料经砂磨机砂磨后流入地下受槽，物料经磨机磨三遍后至喷干受槽，待喷雾干燥，预热喷雾干燥塔，当塔底温度升至100‑110℃，开启往复式隔膜泵和相关系统的管阀，将物料输送至塔顶喷枪雾化，喷料过程中控制塔底温度85‑95℃，热空气从喷塔塔顶进入塔中与雾化的染料砂磨浆并行而下，物料瞬间干燥成微珠状干粉，大部分干粉从塔底出口装入料桶内，少量细粉经旋风分离器后装入料桶中，每批喷完从塔底、旋风分离器的料桶中取样送分析室测水份（≤5%），并取样送质监科分析色光、强度，拼混时以质监科数据为依据进行调配，经粉碎后进入混和器内进行混和，分析合格后包装即为商品染料，成品后进仓保存。...
【技术特征摘要】
1.一种还原橄榄R生产工艺，其特征在于：该还原橄榄R生产工艺具体步骤如下：S1：脱氢缩合，配好的氯酸钠溶液由配制锅压入氯酸钠计量槽备用，槽车来的硫酸放入硫酸地槽，取样分析合格（>98%）,用液下泵打入硫酸贮槽，再用液下泵打入硫酸计量槽备用，由硫酸计量槽将98%硫酸（370L)慢慢放入缩合锅在搅伴下用1小时按顺序投入1-氨基蒽醌及1,4-二氨基蒽醌，在室温下维持2.5小时，然后在2-3小时内由水计量槽缓慢地滴加水（480L),水加毕取样分析缩合酸度，温度不超过62℃，维持1小时后再均匀滴加氯酸钠溶液（330L),温度控制在58-62℃，维持2小时后，取样于玻璃片上观测物料呈墨绿色或蓝紫色为终点，以备稀释，稀释锅内加水3000L,搅拌下缓慢放入上述反应物料，搅拌半小时，用压缩空气将稀释物料压入压滤机，压毕用离心泵将热水槽中热水泵入压滤机洗涤物料，洗至中性，再用压缩空气吹干物料，卸料后进耙式干燥器干燥，干燥至水份小于1%,放料装桶，压滤机滤、洗液进入缩合沉淀池,上清液溢入耐酸下水道至三废车间进行处理；S2：酰化闭环，发烟硫酸由槽车放入发烟硫酸贮槽，用液下泵将发烟硫酸打入发烟硫酸计量槽,取样分析（三氧化硫含量17-22%）备用，由计量槽将20%发烟硫酸280L缓慢放入酰化闭环锅中，在2小时内分4-5次加缩合物和苯甲酸的混合物（加料时应停搅拌，温度不超过55℃），于55-62℃,搅拌维持3小时，然后冷却到30℃,由水汁量槽滴加水，温度控制在32±2℃,加毕加入对苯二酚，并在此温度下进行维持，直至温度上升至最高点，取样于玻璃片上观测物料呈棕红色为反应终点，边冷却边搅拌半小时，备用；S3：氧化与过滤，在氧化锅内加水200L，开搅拌加入氯酸钠20公斤，15分钟后，接受酰化闭环锅物料，温度不超过55℃,受毕取样分析...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐岳平，徐秀珍，
申请(专利权)人：江阴市长城化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。