【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；蒸水除氨；加入双氧水，加热反应；然后加入盐酸和亚磷酸，或三氯化磷，滴加甲醛，反应得到双甘膦等步骤。该方法操作简单，可有效提高双甘膦的收率及母液循环套用次数，适合工业生产。【专利说明】—种提高双甘膦收率的方法
本专利技术涉及，具体涉及一种以亚氨基二乙腈为起始原料，在反应过程中加入双氧水氧化从而提高双甘膦收率的方法。
技术介绍
N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一种重要的广谱除草剂，合成它的一种常规前体是N-磷酰甲基亚氨基二乙酸(双甘膦)。其合成反应方程式如下所示:【权利要求】1.，其特征在于，包括如下步骤: 1)将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液； 2)向步骤1)所得的水解液中加入双氧水，加热反应； 3)向步骤2)所得到的混合物中加入试剂A:盐酸和亚磷酸，或试剂B:三氯化磷，加热，滴加甲醛，保温反应，冷却结晶，过滤、分离干燥得到双甘膦。2.如权利要求1所述方法，其特征在于，还包括步骤3)加入试剂A反应后将所得到的滤液减压浓缩，分离氯化钠，母液套用至下批次步骤3);或向将步骤3)所得滤液中通入氯化氢气体，分离氯化钠，滤液浓缩后套用至下批次步骤3)。3.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤1)还包括将水解所得到的亚氨基二乙酸二钠盐溶液蒸水除氨。4.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述双氧水用量为亚氨基二乙腈摩尔量的1%-10%。5.如权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤2)所述加热反应的时间为0.1~2h。6.如权利要求1或2所述方...
【技术保护点】
一种提高双甘膦收率的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将亚氨基二乙腈用氢氧化钠水解成亚氨基二乙酸二钠盐溶液；2）向步骤1)所得的水解液中加入双氧水，加热反应；3）向步骤2)所得到的混合物中加入试剂A：盐酸和亚磷酸，或试剂B：三氯化磷，加热，滴加甲醛，保温反应，冷却结晶，过滤、分离干燥得到双甘膦。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁永良，刘佳，游欢，程益，李静，郑道敏，姚如杰，
申请(专利权)人：重庆紫光化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85
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