一种新型重金属捕捉剂的制备方法和专用装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及重金属捕捉剂制备领域，具体为一种新型重金属捕捉剂的制备方法和专用装置。该装置的恒温水浴烧杯的底部设置电磁搅拌加热器上，恒温水浴烧杯中为恒温水浴，三口烧瓶设置于恒温水浴中，三口烧瓶中设置反应液体，温度计插入三口烧瓶中的反应液体，三口烧瓶内的底部设置搅拌磁片。本发明专利技术重金属捕捉剂的制备方法是通过可加热电磁搅拌器中完成的，在30℃恒温水浴中反应2h。为了得到更加合理的物质浓度配比及反应温度，多次进行验证，最终确定水合肼与二硫化碳的摩尔比约为1:1，二硫化碳与有机溶剂的体积比为2:3，反应温度为30℃，其制备方法简单，产品收率能够达到85％～90％，收率较高。

【技术实现步骤摘要】
一种新型重金属捕捉剂的制备方法和专用装置
本专利技术涉及重金属捕捉剂制备领域，具体为一种新型重金属捕捉剂的制备方法和专用装置。
技术介绍
迅速发展的工业科学技术是一把双刃剑，20世纪以来迅猛发展的科学技术促进了经济的发展，提高了人类的生活水平，但同时我们也付出了沉痛的代价。由于工业“三废”的排放、污水灌溉、农药、化肥等使用及矿业的发展，环境的污染也越来越严重，含重金属离子的污染也越来越大。重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染，主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康，并导致环境质量恶化。据报道，1989年中国有色冶金工业向环境中排放重金属Hg为56t，Cd为88t，As为173t，Pb为226t。美国科学家对一些公路及城市的土壤进行过化学分析，发现其中铅的含量出奇的高，达到最大允许量的几十倍，甚至几百倍。2004年，夏厚林等人根据中国药典2000版一部附录重金属检查法及对外贸易经济合作部颁布的《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中有关铅、镉、汞的测定法，测定了元胡止痛片中重金属总量，结果铅、镉、汞含量均有不同程度的超标。孟加拉国的12500万人口中有3500～7700万人在饮用被污染的水。重金属污染目前已相当严重，其对环境和生物的危害极大，同时其易通过食物链而富集。因此，已经引起了世界各国科学家的高度重视，解决这个问题已迫在眉睫。2011年4月初，我国首个“十二五”专项规划——《重金属污染综合防治“十二五”规划》获得国务院正式批复，防治规划力求控制5种重金属。近年来，国内外对重金属污水处理的研究都十分重视，开发出很多污水处理首选的方法。然而在生产过程中，许多污水来源行业在污水处理中加入了重金属的络合剂，用传统的沉淀法处理污水，其处理效果往往不理想，处理后的污水仍然不能达到排放标准。因此，研究和开发一种重金属捕捉剂具有很好的发展前景，硫代联氨基甲酸能够有效的出去污水中的重金属离子，处理后的水能够达到排放的标准。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型重金属捕捉剂的制备方法和专用装置，在室内完成硫代联氨基甲酸的制备，实验药品易得，方法简单，产品生成率高。为实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种新型重金属捕捉剂的制备装置，该装置包括：温度计、三口烧瓶、恒温水浴烧杯、电磁搅拌加热器、反应液体、恒温水浴，具体结构如下：恒温水浴烧杯的底部设置电磁搅拌加热器上，恒温水浴烧杯中为恒温水浴，三口烧瓶设置于恒温水浴中，三口烧瓶中设置反应液体，温度计插入三口烧瓶中的反应液体，三口烧瓶内的底部设置搅拌磁片。所述装置的新型重金属捕捉剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在三口烧瓶中，加入水合肼，并将三口烧瓶固定在恒温水浴烧杯内，放置在电磁搅拌加热器上，恒温水浴保持在30℃；(2)将搅拌磁片放入恒温水浴烧杯内，将温度计插入三口烧瓶内，温度计的玻璃泡在反应液体内；(3)打开电磁搅拌加热器，对三口烧瓶内反应液体均匀搅拌，并加入二硫化碳与有机溶剂的混合物，二硫化碳与有机溶剂的体积比为2:3，水合肼与二硫化碳的摩尔比为1:1，反应时间为1～3h，反应结束后，对三口烧瓶内的物质进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤晶体两次，得到白色四硫代联氨基甲酸晶体，密封避光保存。所述的新型重金属捕捉剂的制备方法，有机溶剂为环己醇和丙酮的混合物，环己醇和丙酮的体积比为1:5。本专利技术的优点及有益效果是：1、本专利技术重金属捕捉剂的制备方法是通过可加热电磁搅拌器中完成的，在30℃恒温水浴中反应2h。为了得到更加合理的物质浓度配比及反应温度，多次进行验证，最终确定水合肼与二硫化碳的摩尔比约为1:1，二硫化碳与有机溶剂的体积比为2:3，反应温度为30℃，其制备方法简单，产品收率能够达到85％～90％，收率较高。2、本专利技术方法制备的重金属捕捉剂，可作为工业生产过程中产生的重金属废弃溶液的处理药剂，能够有效的出去污水中的重金属离子，处理后的水能够达到排放的标准。附图说明图1为本专利技术重金属捕捉剂的制备装置。图中：1-温度计，2-三口烧瓶，3-恒温水浴烧杯，4-电磁搅拌加热器，5-反应液体，6-恒温水浴；7-搅拌磁片。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的实施作进一步说明：如图1所示，本专利技术重金属捕捉剂的制备装置，主要包括：温度计1、三口烧瓶2、恒温水浴烧杯3、电磁搅拌加热器4、反应液体5(水合肼与二硫化碳)、恒温水浴6(30℃)，具体结构如下：恒温水浴烧杯3的底部设置电磁搅拌加热器4上，恒温水浴烧杯3中为恒温水浴6，三口烧瓶2设置于恒温水浴6中，三口烧瓶2中设置反应液体5，温度计1插入三口烧瓶2中的反应液体5，三口烧瓶2内的底部设置搅拌磁片7。使用时，在250mL三口烧瓶2中，加入水合肼，并将三口烧瓶2固定在恒温水浴烧杯3内，放置在电磁搅拌加热器4上，恒温水浴6保持在30℃。将搅拌磁片7放入恒温水浴烧杯3内，将温度计1插入三口烧瓶2内，温度计1的玻璃泡在反应液体5内，需要注意搅拌磁片7不能接触到温度计的任何部分。打开电磁搅拌加热器4，对三口烧瓶2内反应液体5均匀搅拌，并缓慢加入二硫化碳与有机溶剂(环己醇和丙酮的混合物)的混合物，二硫化碳与有机溶剂的体积比为2:3。水合肼与二硫化碳的摩尔比约为1:1，这一比例用于控制加入二硫化碳的溶液的量。反应时间为2h，反应结束后，对三口烧瓶2内的物质进行抽滤，并用无水乙醇进行洗涤晶体两次，得到白色四硫代联氨基甲酸晶体，密封避光保存。为了提高反应体系的沸点，保障实验安全进行，需要兼顾两种反应的沸点，因此筛选了环己醇作为第二溶剂加入丙酮中，并研究环乙醇-丙酮混合剂对产品得率的影响。在30℃、水合肼与二硫化碳的用量分别是31ml和30ml(摩尔比1:1)是，环己醇-丙酮混合溶剂中，控制环己醇与丙酮配比研究产品收率的影响。随着丙酮用量的增加，产品收率呈下降后升高趋势，说明丙酮与环己醇都在一定程度上对反应有促进作用，丙酮的促进作用更为明显。但是若只有丙酮作为溶剂，存在沸点较低的安全隐患。为此选择环己醇与丙酮的体积比为1:5。当不断提高有机溶剂体积的时候，产品收率也逐渐提高，当溶剂体积超过20ml以后，产品收率基本持平，因此确定有机溶剂的体积为20ml。理论上，当水合肼与二硫化碳的摩尔比为1:2时，既可以使二硫化碳完全反应，但实验过程中发现水合肼保持过量，可以提高产品收率，当水合肼的用量超过理论用量的一倍，即当水合肼与二硫化碳的摩尔比为1:1时，产品的收率达到最高。因此最佳的合成摩尔比为1:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型重金属捕捉剂的制备装置，其特征在于，该装置包括：温度计、三口烧瓶、恒温水浴烧杯、电磁搅拌加热器、反应液体、恒温水浴，具体结构如下：恒温水浴烧杯的底部设置电磁搅拌加热器上，恒温水浴烧杯中为恒温水浴，三口烧瓶设置于恒温水浴中，三口烧瓶中设置反应液体，温度计插入三口烧瓶中的反应液体，三口烧瓶内的底部设置搅拌磁片。

【技术特征摘要】
1.一种新型重金属捕捉剂的制备装置，其特征在于，该装置包括：温度计、三口烧瓶、恒温水浴烧杯、电磁搅拌加热器、反应液体、恒温水浴，具体结构如下：恒温水浴烧杯的底部设置电磁搅拌加热器上，恒温水浴烧杯中为恒温水浴，三口烧瓶设置于恒温水浴中，三口烧瓶中设置反应液体，温度计插入三口烧瓶中的反应液体，三口烧瓶内的底部设置搅拌磁片。2.一种利用权利要求1所述装置的新型重金属捕捉剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在三口烧瓶中，加入水合肼，并将三口烧瓶固定在恒温水浴烧杯内，放置在电磁搅拌加热器上，恒温水浴保持在3...

【专利技术属性】
技术研发人员：臧晗宇，刘勇，刘子豪，杨春玉，姚鹏程，
申请(专利权)人：沈阳中科环境工程科技开发有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21