一种草甘膦母液的处理方法技术

本发明专利技术提供了一种草甘膦母液的处理方法，包括：将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；将所述液体通入精馏塔中进行精馏，得到三乙胺与塔釜液；将塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却结晶过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。与现有技术相比，本发明专利技术利用二甲胺气体代替其他液体碱类回收草甘膦母液中催化剂三乙胺，回收率高，回收产品质量高，得到的草甘膦和二甲胺盐酸盐都是有用的化工产品，无废物产生，既环保又经济；同时，本发明专利技术采用气液逆流填料塔，使反应更安全，且有利于连续化、大规模地进行草甘膦母液的处理。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了，包括：将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；将所述液体通入精馏塔中进行精馏，得到三乙胺与塔釜液；将塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却结晶过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。与现有技术相比，本专利技术利用二甲胺气体代替其他液体碱类回收草甘膦母液中催化剂三乙胺，回收率高，回收产品质量高，得到的草甘膦和二甲胺盐酸盐都是有用的化工产品，无废物产生，既环保又经济；同时，本专利技术采用气液逆流填料塔，使反应更安全，且有利于连续化、大规模地进行草甘膦母液的处理。【专利说明】—种草甘膦母液的处理方法
本专利技术属于精细化工
，尤其涉及。
技术介绍
草甘膦是一种高效、广谱、内吸、传导型有机磷类灭生性化学除草剂，具有使用广泛、除草效果好、价格低廉、环境相容性好等优越性能，是目前世界上使用最广泛、产量最大的一种化学除草剂。20世纪70年代初期由美国孟山都公司开发，1974年在美国获得登记，我国的草甘膦生产从20世纪80年代开始起步，并与1986年以亚磷酸二甲酯法(又称甘氨酸法)合成草甘膦的工艺在国内实现工业化，该方法原料易得，工艺条件稳定性好，收率较高，且可得到固体草甘膦，故发展十分迅速，被很多企业采用，目前仍是国内生产草甘膦的主要工艺之一。亚磷酸二甲酯法是以氨基乙酸、多聚甲醛为原料，甲醇为溶剂，三乙胺为催化剂，进行羟甲基化反应，后与亚林酸二甲酯发生缩合反应，缩合液在酸性条件下发生水解，得到草甘膦母液，草甘膦母液经常压脱除溶剂后，结晶、磷酸、干燥得到草甘膦原药，脱除的溶剂经精馏回收用于生产。催化剂三乙胺在水解过程中与盐酸生成三乙胺盐酸盐溶解在草甘膦母液中，其可以经中和回收催化剂三乙胺，继续用于草甘膦合成，而中和后的液体经浓缩、除盐，回收用于生产。目前，大多数企业在处理草甘膦母液回收催化剂三乙胺的工艺上采用在酸性母液中加入30%液碱，调节pH值，静置分层后，上层三乙胺经干燥回收用于草甘膦合成，下层碱性母液精馏分出少量三乙胺，经干燥回收用于草甘膦合成，釜底液经浓缩除盐，用于草甘膦水剂生产。但该处理母液的工艺存在如下问题:(1)处理后母液总量增大(加入30%氢氧化钠溶液，带入大量水)，增加了浓缩时的`能耗，增加了污水处理的费用；(2)使用了经浓缩母液配制的(含有大量氯化钠)草甘膦水剂，使得吐槽中氯化钠含量过高，易造成土壤分散性差，土质粘滞，成为钠碱土，对作物造成危害并最终导致作物减产和品质下降，故农业部已下发1158号文件，禁止使用和销售此种水剂；(3)此种草甘膦钠盐水剂除草效能无论是在速效性还是在彻底性，均较其他草甘膦盐类制剂效果稍逊一筹。面对巨大的市场竞争和环保压力，开发一条既符合环境保护的要求，又具有市场竞争力的草甘膦母液处理工艺路线势在必行。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种草甘膦的处理方法，该处理方法环保且成本较低。本专利技术提供了，包括:(1)将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；(2)将所述液体通入精馏塔中进行精馏，塔顶得到三乙胺，塔底得到塔釜液；(3)将所述塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却，结晶，过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。优选的，所述气液逆流填料塔为分段循环的3~5级串联的气液逆流填料塔。优选的，所述气液逆流填料塔的每级塔底与塔顶之间设置有液体冷却装置。优选的，所述液体的pH值为8~12。优选的，所述精馏塔的塔顶的温度为89°C~91°C，塔底的温度为110°C。优选的，所述精馏塔的溶剂蒸发量为3.0~3.5m3/h。优选的，所述液体通入精馏塔的进料量为3.5~4m3/h。优选的，所述精馏塔中三乙胺的采出量与回流量的体积比为1:(10~15)。优选的，所述步骤(3)中减压脱水至原体积的40%~70%。优选的， 所述强酸性的pH值为1.5~2。本专利技术提供了，包括:(1)将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；(2)将所述液体通入精馏塔中进行精馏，塔顶得到三乙胺，塔底得到塔釜液；(3)将所述塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却，结晶，过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。与现有技术相比，本专利技术利用二甲胺气体代替其他液体碱类回收草甘膦母液中催化剂三乙胺，避免了液体碱类中的大量水带入系统中，减少了浓缩成本，提高了三乙胺回收率；同时，本专利技术采用气液逆流填料塔，使反应更安全，且有利于连续化、大规模地进行草甘膦母液的处理；另外，采用精馏塔得到的三乙胺质量稳定，不需任何处理，可直接用于草甘膦的生产。【具体实施方式】本专利技术提供了，包括:(1)将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；(2)将所述液体通入精馏塔中进行精馏，塔顶得到三乙胺，塔底得到塔釜液；(3)将所述塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却，结晶，过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体。其中，所述气液逆流填料塔为本领域技术人员熟知的气液逆流填料塔即可，并无特殊的限制，本专利技术中优选采用分段循环的多级串联的气液逆流填料塔，更优选为分段循环的3~5级串联的气液逆流填料塔，最优选为分段循环的4级串联的气液逆流填料塔。但采用分段循环的多级串联的气液逆流填料塔时，二甲胺气体从第一级的塔底通入，塔内未被吸收的二甲胺气体从第一塔顶出来进入第二塔底，依次类推；而草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，再从顶部的塔底进入次一级的塔顶，依次类推。按照本专利技术，所述气液逆流填料塔的每级塔底与塔顶之间设置有液体冷却装置，其作用是用于冷却前级吸收二甲胺气体后的草甘膦母液的温度，以使其在下一级塔中更好地继续吸收二甲胺气体。本专利技术中，所述液体冷却装置优选控制液体的温度不超过40°C。所述气液逆流填料塔的第一级塔底与第二级塔底优选设置有pH计在线检测器，可根据第一级塔底与第二级塔底液体收集槽中pH计在线检测的数据，适当调整二甲胺气体的进料量，以控制第一级塔底收集的液体的pH值。本专利技术以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，在此过程中，草甘膦母液成分发生变化，即母液中的盐酸与二甲胺反应生成二甲胺盐酸溶解在溶液中，草甘膦酸与二甲胺反应生成草甘膦二甲胺盐也溶解在溶液中，三乙胺盐酸与二甲胺反应，生成三乙胺与二甲胺盐酸盐。按照本专利技术，在气液逆流填料塔中，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体，优选其pH值为8~12，更本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦母液的处理方法，其特征在于，包括：（1）将二甲胺气体从气液逆流填料塔的底部通入，草甘膦母液通过气液逆流填料塔的顶部喷淋式液体分布器通入，以草甘膦母液为吸收剂吸收二甲胺气体，收集塔底pH值为碱性的液体；（2）将所述液体通入精馏塔中进行精馏，塔顶得到三乙胺，塔底得到塔釜液；（3）将所述塔釜液进行减压脱水后，加入盐酸将其pH值调节为强酸性，冷却，结晶，过滤，得到草甘膦；过滤后的滤液继续减压蒸馏，得到二甲胺盐酸盐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫亮，刘玉安，
申请(专利权)人：鹤壁市农林制药有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41