一种表面修饰铕的三氧化钨光电极及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面修饰铕的三氧化钨光电极及制备方法。本发明专利技术的特点是以电沉积的方法得到无定形的氧化钨薄膜为基体，通过滴加法将铕均匀滴加于氧化钨薄膜表面，然后在一定温度下煅烧，得到一种铕表面修饰的三氧化钨光电极。本发明专利技术的光电性能显著提高，而且实验设备简单，操作简便，条件温和，且具有环境友好等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。本专利技术的特点是以电沉积的方法得到无定形的氧化钨薄膜为基体，通过滴加法将铕均匀滴加于氧化钨薄膜表面，然后在一定温度下煅烧，得到一种铕表面修饰的三氧化钨光电极。本专利技术的光电性能显著提高，而且实验设备简单，操作简便，条件温和，且具有环境友好等优点。【专利说明】—种表面修饰错的三氧化铭光电极及制备方法
本专利技术涉及表面修饰铕的三氧化钨光电极及制备方法，属于无机光电材料制备工艺
。
技术介绍
三氧化钨是一种间接带隙n型半导体，其禁带宽度为2.5~2.7eV，具有稳定的光电性能，是重要的光电响应半导体材料。三氧化钨的传统制备方法有水热法，化学气相沉积法，溶胶-凝胶法等。这些方法普遍存在要求高，设备复杂和条件严格等缺点，不利于普遍应用。另外，三氧化钨虽然是一种重要的半导体材料，但其导带位置低于氢还原电势，且电子空穴容易复合，限制了它的光电性能，从而限制了其在现实生活中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺点和不足，提供。本专利技术通过在三氧化钨表面修饰铕，来改变其导带电子的传递作用，以提高其光电性能。本专利技术采用电 化学方法制备三氧化钨薄膜，设备简单，操作方便，条件温和，且重现性高。表面修饰铕的三氧化钨光电极， 1)所述的光电极中铕与钨的原子质量比为1:99-30:70 ； 2)所述的光电极的组成颗粒变小； 3)所述的光电极的的发光强度随铕修饰量增加而加强； 4)所述的光电极的带隙随铕修饰量增加而变宽； 5)所述的光电极的光电流比纯三氧化钨光电极增加7-10倍。一种表面修饰铕的三氧化钨光电极的制备方法，包括如下步骤: 1)无定形氧化钨薄膜的制备:在Na2WO4溶液中加入H2O2，得到含W20n2_的澄清电解液；然后进行电沉积，得到无定形氧化钨薄膜； 2)滴加法表面修饰铕:将硝酸铕溶液逐滴滴加到步骤I)得到的无定形氧化钨薄膜表面，晾干，得到表面修饰铕的氧化钨薄膜； 3)煅烧:将步骤2)得到的表面修饰铕的氧化钨薄膜在450°C下高温煅烧3h，冷却至室温后取出，得到表面修饰铕的三氧化钨光电极。所述的步骤I)具体如下: 将0.0025mol的Na2WO4溶于50mL的去离子水，加入0.25~1.0OmL质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的乙二醇，搅拌得到含W20n2_溶液后用稀硝酸调节pH值为1.9~2.0，加去离子水至IOOmL,得到澄清的电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，钼片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，水浴恒温25°C，施加电压为-0.6V，沉积电荷为6.0C，得到无定形氧化钨薄膜；用去离子水冲洗后晾干，备用。所述的步骤2)中硝酸铕溶液的浓度为0.02mol/L~0.04mol/L。本专利技术的有益效果: 铕的表面修饰显著提高了三氧化钨的光电性能，提高了其对光能的利用率，环保节能，显著拓展了三氧化钨的应用范围；而且方法简单，成本低廉有望进行工业化规模应用。【专利附图】【附图说明】图1为实施例1、2、3所得表面修饰铕的三氧化钨与纯三氧化钨的X射线衍射图谱； 图2为实施例1、2、3所得表面修饰铕的三氧化钨与纯三氧化钨的荧光发射光谱(394nm激发); 图3为实施例1、2、3所得表面修饰铕的三氧化钨与纯三氧化钨的光照-暗态切换下的电流密度-电压图。【具体实施方式】以下结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1 1)无定形氧化物薄膜的制备:将0.0025mol的Na2WO4溶于50mL的去离子水,加入0.25质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的乙二醇，搅拌得到含W20n2_溶液后用稀硝酸调节PH值为1.9，加去离子水至IOOmL,得到澄清的电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，钼片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，施加电压为-0.6V，沉积电荷为6.0C，得到无定形氧化钨薄膜。用去离子水冲洗后晾干，备用； 2)滴加法表面修饰铕:将0.05mL0.02mol/L的硝酸铕溶液逐滴滴加到步骤I)得到的无定形氧化钨薄膜表面，晾干，得到表面修饰铕的氧化物薄膜； 3)煅烧:将步骤2)得到的铕表面修饰氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3h，冷却至室温后取出，得到铕表面修饰的三氧化钨光电极。实施例2 1)无定形氧化物薄膜的制备:将0.0025mol的Na2WO4溶于50mL的去离子水，加入0.60mL质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的乙二醇，搅拌得到含W20n2_溶液后用稀硝酸调节PH值为1.95，加去离子水至IOOmL,得到澄清的电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，钼片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，施加电压为-0.6V，沉积电荷为6.0C，得到无定形氧化钨薄膜。用去离子水冲洗后晾干，备用； 2)滴加法表面修饰铕:将0.25mL0.02mol/L的硝酸铕溶液逐滴滴加到步骤I)得到的无定形氧化钨薄膜表面，晾干，得到表面修饰铕的氧化物薄膜； 3)煅烧:将步骤2)得到的铕表面修饰氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3h，冷却至室温后取出，得到铕表面修饰的三氧化钨光电极。实施例3 I)无定形氧化物薄膜的制备:将0.0025mol的Na2WO4溶于50mL的去离子水，加入1.0OmL质量百分比浓度为30%的H2O2溶液，再加入30mL的乙二醇，搅拌得到含W20n2_溶液后用稀硝酸调节PH值为2.0，加去离子水至IOOmL,得到澄清的电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，钼片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行电沉积，施加电压为-0.6V，沉积电荷为6.0C，得到无定形氧化钨薄膜。用去离子水冲洗后晾干，备用； 2)滴加法表面修饰铕:将0.25mL0.04mol/L的硝酸铕溶液逐滴滴加到步骤I)得到的无定形氧化钨薄膜表面，晾干，得到表面修饰铕的氧化物薄膜； 3)煅烧:将步骤2)得到的铕表面修饰氧化钨薄膜置于马弗炉中，在450°C下高温煅烧3h，冷却至室温后取出，得到铕表面修饰的三氧化钨光电极。实施例4 将实施例1、2、3得到的铕表面修饰的三氧化钨光电极进行表征和测试，具体步骤如下: I)将上述得到的铕表面修饰的三氧化钨薄膜和纯三氧化钨薄膜分别进行X-射线粉末衍射、荧光发射光谱表征，将所得数据用OringinS软件作图，其中图1所示的分别是表面滴加了 0.05mL 0.02mol/L、0.25mL 0.02mol/L、0.25mL 0.04mol/L 铕溶液的三氧化钨光电极和纯的三氧化钨光电极的X射线图谱，图2所示的分别是表面滴加了 0.05mL 0.02mol/L、0.25mL 0.02mol/L、0.25mL 0.04mol/L铕溶液的三氧化钨光电极和纯的三氧化钨光电极的荧光发射图谱。2)将上述得到的铕表面修饰的三氧化钨薄膜和纯三氧化钨薄膜分别进行光电性能测试。实验时，给测试电极施加电压范围为-0.2V~1.8V，每隔2s用模拟太阳光光照一次。光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯(北京畅拓科技有限公司)，光源强度为4.0mw/cm2,电化学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面修饰铕的三氧化钨光电极，其特征在于，1）所述的光电极中铕与钨的原子质量比为1：99‑30：70；2）所述的光电极的组成颗粒变小；3）所述的光电极的发光强度随铕修饰量增加而加强；4）所述的光电极的带隙随铕修饰量增加而变宽；5）所述的光电极在0.8V电压下的光电流比纯三氧化钨光电极最大增加12倍。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘润，潘微，许宜铭，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33