一种高通量聚合物检测方法技术

本发明专利技术属于聚合物成分检测技术领域，涉及快速检测出聚合物共混体系中的共溶区域，相分离区域，具体为一种高通量聚合物检测方法。本发明专利技术通过滴定装置及高精度激光探测装置，在一系列温度梯度下，得到相应节点，根据所得各组数据，做出二元高聚物体系随溶液浓度变化的双节线与旋节线，定量分析两种不相容聚合物与溶剂的共溶体系中可溶情况，对可溶成分进行筛选。本发明专利技术具有低成本，操作简单方便的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种高通量聚合物检测方法
本专利技术属于聚合物成分检测
，涉及快速检测出聚合物共混体系中的共溶区域，相分离区域，具体为一种高通量聚合物检测方法。
技术介绍
相分离法是构成新的制备微胶囊技术的工艺基础之一，作为一种新技术将给人们提供许多新型产品，满足人们各种需求，具有广阔应用前景。随着微胶囊技术的迅速发展，其应用范围也从最初的药物包覆和无碳复写纸扩展到医药、食品、农药、饲料、油墨、粘合剂、化妆品、洗涤剂、感光材料、纺织等行业，取得较广泛的应用。尤其是随着微胶囊技术在生物、医学领域的推广应用，相分离技术被广泛的应用于动物细胞的大规模培养、细胞和酶的固定化、药物的控制释放、抗癌药物的筛选以及蛋白质等物质的分离方面。自1960年通过相转化法制备了第一张商业用醋酸纤维素反渗透膜以来，相分离由于其高效的分离性能而逐渐取代传统的化工、生物分离技术，广泛应用于食品、饮料、电镀、药品领域的工业废水处理中。相分离法就是通过各种手段使得反应溶液或聚合物水溶液产生不同的聚集相,形成聚合物富集相和聚合物贫相而发生相分离,除去溶剂相而在聚合物基体内留下孔洞。运用相分离法，在共沉淀法的基础上,添加合适的表面活性剂,利用特定的有机溶剂使沉淀物进入有机相而与水相分开,达到固液分离的目的。经蒸发易挥发的有机溶剂有可能获得粒度细且分散好的粉末状的固态电解质。目前已有人用这种方法制备了超细粉末α-Al2O3。由此可见，相分离技术发展前景广阔，关于相分离的检测新方法的需求越来越大。现有的相分离检测方法主要依靠能谱分析、X射线衍射相分析、色谱分析、质谱分析、色谱-质谱联用分析、核磁共振技术、光谱分析。能谱分析实质为能量分散谱分析，最常用的是Si(Li)X射线能谱分析，关键部件是Si(Li)检测器,分析速度快、灵敏度高，但能量分辨率低、峰背比低，Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏，工作条件要求十分苛刻。X射线衍射相分析(phaseanalysisofxraydiffraction)是利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析的技术。但对待测物纯度要求较高，物相较多时谱线复杂，易出现谱线重叠，定量分析困难，数学计算繁琐。色谱分析是一种分离和分析方法，利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。操作简单快速，但当被分离物极性相差较小时分离效果不好，被分离物极性大小不确定时溶剂及固定相的选择比较困难，洗脱时使用溶剂较多，会造成溶剂浪费。质谱分析是用电场和磁场将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱法分析精度较高,但工作周期长,需要取样分析,属于破坏性分析方法。色谱-质谱联用分析是将色谱分析跟质谱分析相结合的一种技术，以高效色谱分析作为质谱分析的进样和分离系统，质谱分析作为色谱分析的检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按荷质比分开，经检测器得到质谱图。色谱-质谱联用分析可分析多种物质，但其工作周期长，系统比较复杂，价格昂贵，仍为一种破坏性分析。核磁共振技术可在不破坏样品前提下，深入探测物质内部，是分析物质的化学组成、结构及其变化的一种手段。对复杂样品不需预处理即可进行分析，快速，准确。但费用昂贵，扫描时间长，空间分辨率不够理想，灵敏度较低。光谱分析是用电磁辐射与物质的原子或分子之间的相互作用产生的光谱，来鉴别物质及确定它的化学组成和相对含量的一种方法。光谱分析灵敏迅速，但对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难准确检测，不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据，购买和维护成本都比较高，性价比较低，对于小批量样品检测不切实际，易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。总之现有技术分别存在了成本较高，操作条件苛刻、复杂等缺点。
技术实现思路
针对上述存在问题或不足，为解决两种不相容聚合物与溶剂的共混体系中可溶成分检测存在的高成本，操作条件苛刻、复杂的问题，本专利技术提供了一种高通量聚合物检测方法。本专利技术通过滴定装置及高精度激光探测装置，在一系列温度梯度下，得到相应节点，根据所得各组数据，做出二元高聚物体系随溶液浓度变化的双节线与旋节线，定量分析两种不相容聚合物与溶剂的共溶体系中可溶情况，对可溶成分进行筛选。具体步骤如下：步骤1、对盛有A溶液的反应器进行搅拌加热至预设温度，并保温，同时记录反应器中A溶液的浓度，A溶液为聚合物溶液。步骤2、打开激光检测装置，对反应器内的A溶液进行B溶液的滴定，边滴定边搅拌。所述激光检测装置的发射端发射的激光穿过反应器内溶液被激光检测装置的接收端接受，以检测经过反应器内溶液的光强信息，B溶液为聚合物溶液，A、B溶液不同且可溶于相同的溶剂。步骤3、持续滴定B溶液，在该过程中，反应器中溶液由清澈变浑浊直至完全混浊，再由完全混浊变清澈；记录下第一次激光接收端接收的激光光强达到到达设定值1和2时的B溶液的量，以及第二次激光接收端接收的激光光强达到到达设定值1和2时的B溶液的量；所述激光光强设定值1为激光穿过混浊溶液在清澈与混沌状态转换时的光强；激光光强设定值2小于设定值1，且大于完全混浊溶液的对应光强。步骤4、改变反应器内溶液的温度，重复步骤1-3，记录步骤3所述2次到达设定值1和2时，4个节点处B溶液的量。步骤5、依据步骤3和4所得数据，绘制二元高聚物体系随溶液浓度的变化的双节线与旋节线图，依据绘制的图形实现聚合物检测。进一步的，所述反应器至少一个，且各反应器内的A溶液浓度均不同,以实现高通量。本专利技术充分利用二元高聚物共混物相分离机理：从根本上讲,高聚物共混物的相容性是由其(经典)热力学本质,即吉布斯(Gibbe)自由能的变化△G(＝△H一T△S),所决定的。根据热力学原理,△G<0是相容的必要条件。对于高聚物体系,如果没有分子间特殊的相互作用或分子内排斥作用,△H通常大于零,而△S贡献又非常小,所以绝大多数高聚物共混体系都是不相容的。各连接点则给出了相容系统的限制条件,即x2<b’或者x2>b”。驻点s’和s”定义了不稳分相(sPiondal)条件,即s’<x2<s”时体系是相分离的。而浓度范围处于b和s之间时,体系是亚稳的(iBondal)。因此，一开始在一种溶于溶剂的聚合物A加入极少量聚合物B时，两者是相容的，随着B含量的增多，两者进入亚稳定区，随后出现相分离，继续增加B，到某一浓度，两者再次相容，借助定量滴定装置及直接光强检测方式的激光探测装置(直接检测方法是用接收机接收到的光通量的变化来检测。当一束照射到反应器的激光透视时,可以理解为反应液微波对激光束进行了强度调制，透射出去的激光就携带了反应液信号信息，根据信号信息，可以判断溶液变化情况，由清澈到浑浊再到清澈相应光强随之改变)，利用高通量实验设施(采用多个反应器)，实现了实验条件统一时的高通量，滴定与探测装置简单有效本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高通量聚合物检测方法，具体步骤如下：步骤1、对盛有A溶液的反应器进行搅拌加热至预设温度，并保温，同时记录反应器中A溶液的浓度，A溶液为聚合物溶液；步骤2、打开激光检测装置，对反应器内的A溶液进行B溶液的滴定，边滴定边搅拌；所述激光检测装置的发射端发射的激光穿过反应器内溶液被激光检测装置的接收端接受，以检测经过反应器内溶液的光强信息，B溶液为聚合物溶液，A、B溶液不同且可溶于相同的溶剂；步骤3、持续滴定B溶液，在该过程中，反应器中溶液由清澈变浑浊直至完全混浊，再由完全混浊变清澈；记录下第一次激光接收端接收的激光光强达到到达设定值1和2时的B溶液的量，以及第二次激光接收端接收的激光光强达到到达设定值1和2时的B溶液的量；所述激光光强设定值1为激光穿过混浊溶液在清澈与混沌状态转换时的光强；激光光强设定值2小于设定值1，且大于完全混浊溶液的对应光强；步骤4、改变反应器内溶液的温度，重复步骤1‑3，记录步骤3所述2次到达设定值1和2时，4个节点处B溶液的量；步骤5、依据步骤3和4所得数据，绘制二元高聚物体系随溶液浓度的变化的双节线与旋节线图，依据绘制的图形实现聚合物检测。

【技术特征摘要】
1.一种高通量聚合物检测方法，具体步骤如下：步骤1、对盛有A溶液的反应器进行搅拌加热至预设温度，并保温，同时记录反应器中A溶液的浓度，A溶液为聚合物溶液；步骤2、打开激光检测装置，对反应器内的A溶液进行B溶液的滴定，边滴定边搅拌；所述激光检测装置的发射端发射的激光穿过反应器内溶液被激光检测装置的接收端接受，以检测经过反应器内溶液的光强信息，B溶液为聚合物溶液，A、B溶液不同且可溶于相同的溶剂；步骤3、持续滴定B溶液，在该过程中，反应器中溶液由清澈变浑浊直至完全混浊，再由完全混浊变清澈；记录下第一次激光接收端接收的激光光强达到到达设定值1和...

【专利技术属性】
技术研发人员：向勇，刘芬芬，朱焱麟，张晓琨，吴露，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51