氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，按照GB/T1873‑1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样，直至得到氟硅酸钾形式沉淀，然后过滤洗涤，向沉淀及纸浆中加入氯化钾—乙醇洗液Ⅱ，加溴百里香酚蓝‑酚红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，此时不计读数，加入中性沸水，搅匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液出现紫色时，再加入中性沸水，搅匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，根据滴定的氢氧化钠体积计算二氧化硅的含量。该方法降低了温度对沉淀水解的影响，提高了方法的准确性和稳定性，可操作性强、安全可靠。

Method for the determination of silica content in phosphate rock by potassium fluosilicate volumetric method

The invention discloses a method for K2SiF6 Volumetric method for the determination of silica content in the ore samples, in accordance with the provisions of GB/T1873 1995 in potassium fluosilicate method, until the potassium fluosilicate precipitated, then filtering and washing, adding potassium chloride and ethanol to precipitate and pulp II lotion, plus thymol blue phenol red indicator with sodium hydroxide standard titration solution of boundary and stirring, repeatedly scrub the cup wall to stable bright purple, then regardless of readings, adding neutral boiling water, stir well, titration with sodium hydroxide solution as titrant, purple, adding neutral boiling water, stir well, using sodium hydroxide titration standard titration solution to stable bright the purple as the end point, calculation of the content of silica according to the volume of sodium hydroxide titration. This method reduces the influence of temperature on the precipitation and hydrolysis, improves the accuracy and stability of the method, and has strong maneuverability and safety.

【技术实现步骤摘要】
氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法
本专利技术属于化工检测分析领域，具体涉及一种采用氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法。
技术介绍
在中华人民共和国国家标准中，磷矿石二氧化硅含量的测定有重量法和容量法，其中容量法简便、快速，受到广泛应用。氟硅酸钾容量法原理是：试样经氢氧化钾熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加入氯化钾和氟化钾，使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用中性沸水水解生成氢氟酸，用溴百里香酚蓝-酚红作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。沉淀水解存在的缺点是，氟硅酸钾沉淀的水解反应为吸热反应，水解时的温度越高，越利于反应的进行，加入中性沸水后应立即滴定，低于70℃时，氟硅酸钾水解反应速度慢、终点不稳定、测定结果偏低，要保证滴定完成后溶液的温度大于70℃。为了克服温度对沉淀水解的影响，前人采取几种措施：(1)水解后迅速滴定，加快滴定速度，如氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的准确性探讨，(黄明清，代光富，建材发展导向，2008.8,39-40)，这种方法，对于二氧化硅含量低的磷矿石样品比较适合，但是二氧化硅含量高的磷矿石样品，随着沉淀水解本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照GB/T1873‑1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样，直至得到氟硅酸钾形式沉淀，然后过滤洗涤，向沉淀及连同纸浆中加入氯化钾—乙醇洗液Ⅱ，加溴百里香酚蓝‑酚红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，此时不计读数，加入中性沸水，搅匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液出现紫色时，再加入中性沸水，搅匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，根据加入沸水后滴定用氢氧化钠体积计算二氧化硅的含量。

【技术特征摘要】
1.一种氟硅酸钾容量法测定磷矿中二氧化硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：按照GB/T1873-1995中的氟硅酸钾容量法的规定处理试样，直至得到氟硅酸钾形式沉淀，然后过滤洗涤，向沉淀及连同纸浆中加入氯化钾—乙醇洗液Ⅱ，加溴百里香酚蓝-酚红指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色，此时不计读数，加入中性沸水，搅匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液出现紫色时，再加入中性沸水，搅匀，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定鲜明的紫色为终点，根据加入沸水后滴定用氢氧化钠体积计算二氧化硅的含量。2.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪凤玲，李绪，刘海方，李防，魏建勋，石晓艳，
申请(专利权)人：宜都兴发化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42