铝铁中锰的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种铝铁中锰的测定方法，包括：采用混合酸溶解铝铁试样并煮沸，混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸银混合制取；加入过硫酸铵溶液氧化，以氯化钠消除过量硝酸银，采用亚砷酸钠‑亚硝酸钠标准滴定溶液氧化还原滴定；以基体相同，不同含量的锰标准溶液绘制曲线，或含量相近的标准样品换算，得出锰的含量。本发明专利技术能够准确、快速、低成本测定铝铁中的锰含量。

Methods for determination of manganese in aluminium and iron

The invention discloses a method, a determination of aluminum and iron in manganese includes: using mixed acid dissolved aluminum iron sample and boiling mixed acid by nitric acid, phosphoric acid, silver nitrate produced by mixing; adding peroxide ammonium sulfate solution, sodium chloride to eliminate excessive silver nitrate titration with sodium arsenite sodium nitrite standard titration solution of oxidation; to the same substrate, manganese standard solution with different contents of drawing curves, or similar content of the standard sample conversion, the content of manganese. The present invention can accurately, rapidly, and cost determine the manganese content in aluminium iron.

【技术实现步骤摘要】
铝铁中锰的测定方法
本专利技术涉及一种定量分析方法，具体说，涉及一种铝铁中锰的测定方法。
技术介绍
铝铁是一种由主要元素铝和铁组成的铁合金，它主要用作炼钢时的脱氧定氮剂，细化晶粒，抑制低碳钢的时效，改善钢在低温时的韧性，特别是降低了钢的脆性转变温度；提高钢的抗氧化性能。锰元素是一种弱脱氧剂。适量的锰可有效提高钢材强度，改善钢材热加工性能和冷脆倾向。但是含量过高，则会使钢材变脆变硬，并降低钢材的抗锈性和可焊性。铝铁中锰元素的含量会影响铝铁的使用，因而需要准确测定。但是对于铝铁中锰的测定目前并没有国家标准方法。常用的检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法。对试样进行前处理，溶解完全后，用仪器进行分析。但是大型仪器的使用往往成本较高，对环境要求较为严格。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题是提供一种铝铁中锰的测定方法，能够准确、快速、低成本测定铝铁中的锰含量。技术方案如下：一种铝铁中锰的测定方法，包括：采用混合酸溶解铝铁试样并煮沸，混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸银混合制取；加入过硫酸铵溶液氧化，以氯化钠消除过量硝酸银，采用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液氧化还原滴定。以基体相同，不同含量的锰标准溶液绘制曲线，或含量相近的标准样品换算，得出锰的含量，计算公式：式中：W标为标准样品中锰的百分含量；V测为试样的滴定毫升数；V标为标样的滴定毫升数。进一步：称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，加混合酸50mL，加热溶解并煮沸；加10mL质量分数为20％的过硫酸铵溶液，加热至小气泡发生后40秒立即取下，放置待气泡消失后，冷至室温，加入5mL质量分数0.50％氯化钠溶液，立即用0.02mol/L亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液滴定至溶液变为白色为终点。进一步：混合酸采用200mL硝酸，30mL磷酸，30mL质量分数为2％的硝酸银与1000mL水混合制取得到。与现有技术相比，本专利技术技术效果包括：1、快速、环保。本方法为快速测定方法，氧化还原反应速度快，操作流程短；对检测环境要求低，容易满足；药品使用量小，污染小。2、准确、稳定。本方法采用多种酸混合溶样，能够使试样迅速溶解。氧化还原滴定反应稳定，终点变色明显，易于操作人员掌握。3、适用于炉前快速测定，操作流程短，便于操作人员掌握，试验条件容易满足，避免了使用高成本大型仪器，测定单个试样成本低。测定原理简单，氧化还原反应速度快，操作流程短，能耗低，生产成本低。具体实施方式下面参考示例实施方式对本专利技术技术方案作详细说明。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本专利技术更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。铝铁中锰的测定方法，具体包括以下步骤：步骤1：采用混合酸溶解铝铁试样并煮沸；混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸银混合制取。步骤2：加入过硫酸铵溶液氧化，以氯化钠消除过量硝酸银，采用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液氧化还原滴定。称取0.2000g试样于250mL锥形瓶中，加混合酸50mL(200mL硝酸，30mL磷酸，30mL硝酸银(质量分数为2％)与1000mL水混合)，加热溶解并煮沸。加10mL过硫酸铵溶液(质量分数为20％)，加热至小气泡发生约40秒，立即取下，放置待气泡消失后，冷至室温，加入5mL氯化钠溶液(质量分数0.50％)，立即用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液(0.02mol/L)滴定至溶液变为白色为终点。混合酸快速溶解试样，过硫酸铵氧化速度快，且加热可除去过量试剂，避免对后面步骤产生影响；所选用的滴定氧化还原反应快速快，反应稳定，终点变色明显。步骤3：以基体相同，不同含量的锰标准溶液绘制曲线，或含量相近的标准样品换算，得出锰的含量。计算公式：式中：W标：标准样品中锰的百分含量，％V测：试样的滴定毫升数，mL；V标：标样的滴定毫升数，mL。本专利技术所用的术语是说明和示例性、而非限制性的术语。由于本专利技术能够以多种形式具体实施而不脱离专利技术的精神或实质，所以应当理解，上述实施例不限于任何前述的细节，而应在随附权利要求所限定的精神和范围内广泛地解释，因此落入权利要求或其等效范围内的全部变化和改型都应为随附权利要求所涵盖。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝铁中锰的测定方法，包括：采用混合酸溶解铝铁试样并煮沸，混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸银混合制取；加入过硫酸铵溶液氧化，以氯化钠消除过量硝酸银，采用亚砷酸钠‑亚硝酸钠标准滴定溶液氧化还原滴定；以基体相同，不同含量的锰标准溶液绘制曲线，或含量相近的标准样品换算，得出锰的含量，计算公式：

【技术特征摘要】
1.一种铝铁中锰的测定方法，包括：采用混合酸溶解铝铁试样并煮沸，混合酸采用硝酸、磷酸、硝酸银混合制取；加入过硫酸铵溶液氧化，以氯化钠消除过量硝酸银，采用亚砷酸钠-亚硝酸钠标准滴定溶液氧化还原滴定；以基体相同，不同含量的锰标准溶液绘制曲线，或含量相近的标准样品换算，得出锰的含量，计算公式：式中：W标为标准样品中锰的百分含量；V测为试样的滴定毫升数；V标为标样的滴定毫升数。2.如权利要求1所述铝铁中锰的测定方法，其特征在于：称取0.200...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴文杰，常欢，王宴秋，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15