一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法技术

本发明专利技术涉及一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，属于黄金行业氰化工艺中对含氰矿浆中总氰化物的测定方法。用甲醇对矿浆进行前处理，摇匀后，加入硫酸铜溶液和焦亚硫酸钠溶液，加入适量的硝酸银溶液和醋酸铅溶液，加入EDTA、磷酸溶液，在蒸馏烧瓶中进行蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，溜出液使用硝酸银滴定法或异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法进行测定。本发明专利技术填补了矿浆中总氰化物测定的空白，选择硫酸铜和焦亚硫酸钠作为掩蔽剂，排除硫氰化物和硫化物的干扰，准确的指导氰化浸金工艺中氰化物的监测，用时短，无需过滤，解决了矿浆对氰化物吸附的影响，提高了工作的效率。

A rapid method for determination of total cyanide in cyanide bearing ore pulp

The present invention relates to a rapid determination method of total cyanide in cyanide bearing ore pulp, and belongs to the determination method of total cyanide in cyanide bearing ore pulp in cyaniding process of gold industry. Before treatment, the slurry with methanol after shaking, adding copper sulfate and sodium metabisulfite solution, adding silver nitrate solution and lead acetate solution, adding EDTA, phosphoric acid, distilled in the distillation flask, with a small amount of water washing distillate catheter, remove receiving flask, dilute with water to mark that slipped out of solution was determined using silver nitrate titration or isonicotinic acid pyrazolone spectrophotometry. The invention fills the blank of determination of total cyanide in pulp, copper sulfate and sodium metabisulfite as masking agent to eliminate the interference of sulfur cyanide and sulfide, accurate guidance monitoring of cyanide cyanide leaching of gold in the process, with a short time, without filtering, solve the influence of pulp adsorption on the cyanide, improve the efficiency of the work.

【技术实现步骤摘要】
一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法
本专利技术涉及黄金行业氰化工艺中对含氰矿浆中总氰化物的测定方法。
技术介绍
在黄金生产工艺中，氰化浸金工艺是非常重要的手段之一，而氰化浸金工艺中，对矿浆中氰化物的检测非常重要，氰化物的浓度直接的影响浸金的效果。国标和环保部标准中现行的氰化物测定都是水质中氰化物的测定，如HJ484-2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》，还有未颁布的固体废物氰化物的测定征求意见稿，固体废物氰化物的测定需要制备浸出液，对溜出液再行测定，而浸出的时间非常的长，需要18个小时，样品的分析速度非常的慢，严重的影响工作的效率。实际生产中需要快速测定氰化物的含量，来指导生产，现行的方法中没有矿浆中氰化物的测定，现在矿上采取将矿浆过滤的方式，取滤液进行测定，费时费力，矿浆对氰化物具有吸附作用，测定的准确度比较差，无法及时准确的监控流程，国标HJ484-2009水质氰化物的测定中并没有考虑到硫氰化物对结果的影响。
技术实现思路
本专利技术提供一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，以解决目前没有对矿浆中氰化物进行测定的问题。本专利技术采取的技术方案是，包括下列步骤：(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10～15mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2-3min，使样品混合均匀，加入10～15mLCuSO4溶液和5～10mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5～10mLAgNO3和5～10mL(CH3COO)2Pb·3H2O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)将15～20mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液加入蒸馏瓶内，再加入15～20mL磷酸，使pH<2，盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(3)100mL接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，体积为V1，将此碱性试样记为“A”，待测；(4)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”，待测；(5)样品的测定，1)当样品中总氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法；取体积V2mL试样“A”于锥形瓶中，V2<V1；加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，计算总氰化物质量浓度；2)当样品中总氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入浓度1g/L氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；样品的测定吸取V210.00mL试样“A”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定相应空白试样“B”的质量A0，计算出相应的总氰化物质量浓度。本专利技术所述步骤(1)中，AgNO3溶液浓度为0.100mol/L；(CH3COO)2Pb·3H2O溶液浓度为10g/L；CuSO4溶液浓度为200g/L，焦亚硫酸钠浓度为10g/L；氢氧化钠溶液浓度为20g/L：本专利技术所述步骤(2)中，乙二胺四乙酸二钠盐溶液配制方法如下：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释定容到100mL，摇匀。本专利技术所述步骤(5)的1)中，硝酸银标准溶液浓度为0.01mol/L，配制方法：称取1.6987g基准纯度的硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，摇匀后使用；试银灵指示剂配制方法：称取0.02g试银灵溶于丙酮中，并稀释至100mL；贮存于棕色瓶，并放于暗处；结果计算总氰化物质量浓度以氰离子CN-计，按下式计算：式中：ρ1——总氰化物质量浓度，mg/L；C——硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；Va——滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，mL；V0——滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，mL；V——样品的体积，200mL；V1——试样“A”的体积，100mL；V2——滴定时，所取试样“A”的体积，mL；52.04——氰离子(2CN-)摩尔质量，g/mol。本专利技术所述步骤(5)的2)中：氰化钾标准使用溶液：KCN浓度是1.00mg/L，为市售的氰化物标准溶液；磷酸盐缓冲溶液配制：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠溶于水，稀释定容至1000mL，摇匀；氯胺T溶液配制:称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100mL，浓度10g/L，摇匀，贮于棕色瓶中；异烟酸-吡唑啉酮溶液配制：称取1.5g异烟酸溶于25mL浓度20g/L氢氧化钠溶液，加水稀释定容至100mL，称取0.25g吡唑啉酮溶于20mLN，N-二甲基甲酰胺，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按体积比1：5混合，用时现配；结果计算总氰化物质量浓度ρ3以氰离子CN-计，按下式计算：式中：ρ3——总氰化物的质量浓度，mg/L；A——试样的质量，μg；A0——空白试样的质量，μg；V——样品的体积，200mL；V1——试样“A”的体积，100mL；V2——比色时，所取试样“A”的体积，10mL。本专利技术的有益效果：填补了矿浆中总氰化物测定的空白，选择硫酸铜和焦亚硫酸钠作为掩蔽剂，排除硫氰化物和硫化物的干扰，准确的指导氰化浸金工艺中氰化物的监测。可以快速、准确的测定矿浆中总氰化物的含量，用时短，无需过滤，解决了矿浆对氰化物吸附的影响，操作方便，可实现样品的批量操作，提高了工作的效率。具体实施方式实施例1包括下列步骤：(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2min，使样品混合均匀，加入10mLCuSO4溶液和5mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5mLAgNO3和5mL(CH3COO)2Pb·3H2O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)将15mL乙二胺四乙酸二钠盐EDTA-2Na溶液加入蒸馏瓶内，再加入15mL磷酸，使pH<2，盖好瓶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10～15mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2‑3min，使样品混合均匀，加入10～15mLCuSO4溶液和5～10mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5～10mL AgNO3和5～10mL(CH3COO)2Pb·3H2O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)将15～20mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液加入蒸馏瓶内，再加入15～20mL磷酸，使pH<2，盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(3)100mL接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，体积为V1，将此碱性试样记为“A”，待测；(4)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”，待测；(5)样品的测定，1)当样品中总氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法；取体积V2mL试样“A”于锥形瓶中，V2<V1；加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，计算总氰化物质量浓度；2)当样品中总氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入浓度1g/L氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；样品的测定吸取V2 10.00mL试样“A”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定相应空白试样“B”的质量A0，计算出相应的总氰化物质量浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种含氰矿浆中总氰化物的快速测定方法，其特征在于包括下列步骤：(1)用量筒量取体积V是200mL矿浆样品，移入蒸馏瓶中加数粒玻璃珠，向瓶中加入10～15mL甲醇，摇动蒸馏烧瓶2-3min，使样品混合均匀，加入10～15mLCuSO4溶液和5～10mL焦亚硫酸钠，摇匀，再向其中加入5～10mLAgNO3和5～10mL(CH3COO)2Pb·3H2O溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往接收瓶内加入10～15mL氢氧化钠溶液，作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)将15～20mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液加入蒸馏瓶内，再加入15～20mL磷酸，使pH<2，盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(3)100mL接收瓶内试样体积80～100mL时，停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，体积为V1，将此碱性试样记为“A”，待测；(4)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”，待测；(5)样品的测定，1)当样品中总氰化物的含量大于1mg/L时使用硝酸银滴定法；取体积V2mL试样“A”于锥形瓶中，V2<V1；加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，计算总氰化物质量浓度；2)当样品中总氰化物的含量小于1mg/L时使用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再加入浓度1g/L氢氧化钠溶液至10mL，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；样品的测定吸取V210.00mL试样“A”于具塞比色管中，向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3min～5min，向各管中加入5.0mL异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀；加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，从校准曲线上计算出V2相应的总氰化物质量A，同时测定相应空白试样“B”的质量A0，计算出相应的总氰化物...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛仲义，陈永红，孟宪伟，王菊，张灵芝，杨凤萍，姜莹，
申请(专利权)人：长春黄金研究院，
类型：发明
国别省市：吉林,22