一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒技术

技术编号:15636132 阅读:86 留言:0更新日期:2017-06-14 19:58
本发明专利技术涉及一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒。该测定方法包括以下步骤:1)向石墨粉中加入硝酸,混合得到混合物;2)向步骤1)所得混合物中加入过量EDTA标准溶液混合,再加入缓冲液混匀,分离,得到混合溶液;3)向步骤2)所得混合溶液中加入二甲酚橙显色剂,混合溶液呈现亮黄色;滴加锌标准溶液,使混合溶液由亮黄色转变为紫色即为滴定终点。该测定方法整个过程在常温进行,通过选择合适的显色剂和反滴定溶液,滴定终点颜色突跃明显、极易观察,简化了操作步骤,改善了操作条件,缩短了分析时间,具有良好的准确度和精密度,可适用于铁含量为不小于100ppm的石墨粉的准确测定。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒
本专利技术属于铁含量的测定
,具体涉及一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒。
技术介绍
随着锂离子电池需求量的快速增长,石墨作为锂离子电池用负极材料得到了越来越多的应用。天然石墨是采用天然鳞片晶质石墨,经过粉碎、球化、分级、纯化等工序处理制得;人工石墨是将易石墨化碳如石油焦、针状焦、沥青焦等在一定温度下煅烧,再经粉碎、分级、高温石墨化制得。炭素制品(如超高功率石墨电极)的生产过程中,往往需要加入Fe2O3粉来抑制硫的“气胀”效应并起到催化石墨化过程的作用,从而达到大幅度降低裂纹,提高成品率的目的。在实际应用中,无论是天然石墨,还是人工石墨(包括炭素制品生产过程中产生的石墨切削碎和石墨化废品)中,往往不可避免地存在铁,而铁含量的高低则直接影响到负极材料的品质,进而影响石墨粉生产厂家的销量和价格,因而,建立一种手续简便、费用较低且相对精准的测试石墨中铁含量的方法具有十分重要的意义。GB/T3521-2008《石墨化学分析方法》中介绍了利用磺基水杨酸比色法或EDTA络合滴定法来测定石墨中的酸溶铁含量。其中,EDTA络合滴定法是利用在微酸性溶液(pH=本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向石墨粉中加入硝酸,混合得到混合物;2)向步骤1)所得混合物中加入过量EDTA标准溶液混合,再加入缓冲液混匀,分离,得到混合溶液;3)向步骤2)所得混合溶液中加入二甲酚橙显色剂,混合溶液呈现亮黄色;滴加锌标准溶液,使混合溶液由亮黄色转变为紫色即为滴定终点;4)铁含量按下式计算:

【技术特征摘要】
1.一种石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:1)向石墨粉中加入硝酸,混合得到混合物;2)向步骤1)所得混合物中加入过量EDTA标准溶液混合,再加入缓冲液混匀,分离,得到混合溶液;3)向步骤2)所得混合溶液中加入二甲酚橙显色剂,混合溶液呈现亮黄色;滴加锌标准溶液,使混合溶液由亮黄色转变为紫色即为滴定终点;4)铁含量按下式计算:其中,C1为EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V1为EDTA标准溶液的体积,mL;C2为锌标准溶液的浓度,mol/L;V2为锌标准溶液的体积,mL;MFe为铁的摩尔质量,55.85g/mol;m为石墨粉的质量。2.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤1)中,所述硝酸的质量浓度为5%~45%,每克石墨粉对应硝酸的加入量为0.3~0.6mL。3.如权利要求1所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2)中,所述EDTA标准溶液为EDTA-2Na溶液,浓度为0.01~0.02mol/L。4.如权利要求3所述的石墨中铁含量的测定方法,其特征在于,步骤2...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴沣梁冉陈文来万建民冯俊杰路培中叶晓伟刘运平张胜恩康进才张谦杜爱芳梁栋张奇芦海涛
申请(专利权)人:中国平煤神马集团开封炭素有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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