本发明专利技术公开了一种氧化铁粉中痕量硼含量的测定方法，称取氧化铁粉放入石英烧杯中加入盐酸后低温加热溶解并加热至近干，冷却后加入盐酸溶解介质；将溶液转移到分液漏斗中并冲洗，洗液合并到分液漏斗中，加入4-甲基-2-戊酮并激振后静止分层，将水相放入石英烧杯中浓缩，随后转移到容量瓶中稀释至满刻度；通过硼的标准溶液得到工作曲线；氧化铁粉样品在光谱仪上测定，在微量铁没有干扰情况下，测量硼元素谱线强度，比较后得到氧化铁粉样品中硼含量；绘制硼元素质量百分含量与其对应的硼元素谱线强度关系曲线，通过硼元素谱线强度得到硼元素的百分含量。本方法方便测定痕量硼含量，提高了作业的效率，消除铁基体的干扰，提高痕量硼含量测定精度。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
氧化铁粉是用于制作磁性材料的主要原料，研究表明硼元素在氧化铁粉中的含量 超过一定范围时，在烧结成磁性材料时会造成铁氧体结晶，而影响磁性材料产品的质量，因 此氧化铁粉中的硼元素含量一般控制在小于lOppm。目前测定硼含量的方法主要有重量法、 容量法、分光光度法，此外还有示波极谱测定法，原子吸收法，ICP-AES (电感耦合等离子体 发射光谱仪）法等。痕量硼含量的测定一般采用姜黄素比色法，该方法处理过程繁琐，而且 氧化铁粉经酸溶后呈黄色，对比色干扰较大，空白也很高，很难准确的测定氧化铁粉中的痕 量硼含量。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，利用 本方法可方便测定氧化铁粉中痕量硼含量，提高了测定作业的效率，消除测定过程中铁基 体的干扰，有效提高痕量硼含量测定精度。 为解决上述技术问题，本专利技术包括如下步骤： 步骤一、称取1. 〇〇〇g氧化铁粉放入150ml的石英烧杯中，加入10ml盐酸并搅拌均匀， 在80-100°C的低温下加热溶解后，继续加热到石英烧杯内介质近干，石英烧杯冷却后加入 15ml盐酸并加热溶解介质； 步骤二、将石英烧杯中溶液转移到150ml分液漏斗中，用5ml盐酸冲洗石英烧杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振荡1分钟， 静止分层后，将分液漏斗中水相放入石英烧杯中在电炉上加热浓缩到13-17ml取下冷却， 随后转移到50ml容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度； 步骤三、在5个50ml容量瓶中分别加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼浓度为 0. Olmg/ml的标准溶液，各容量瓶中分别加20ml盐酸，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中 硼的浓度分别对应为 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲线； 步骤四、氧化铁粉样品中硼含量测定，将步骤二中容量瓶在ICP-AES光谱仪上进行测 定，在波长208. 96nm处氧化铁粉样品萃取后有微量铁，在左右背景处与工作曲线的背景完 全重合，说明微量铁完全没有干扰，测量氧化铁粉样品中硼元素谱线强度，与工作曲线比较 后得到氧化铁粉样品中硼的含量； 步骤五、氧化铁粉样品中硼含量测定数据计算，以工作曲线中硼元素质量百分含量为 横坐标，以在ICP-AES光谱仪上波长208. 96nm处测定的硼元素谱线强度为纵坐标，绘制硼 元素质量百分含量与其对应的硼元素谱线强度关系曲线，该关系曲线中硼元素质量百分含 量与其对应的硼元素谱线强度的相关系数大于〇. 9990,并得到回归方程，当氧化铁粉试样 在ICP-AES光谱仪上进行硼元素测定时，得到硼元素谱线强度，在对应的关系曲线横坐标 上得到硼元素的百分含量。 进一步，上述步骤一、步骤二和步骤三中所述盐酸是体积比浓度为10体积盐酸和6体 积蒸馏水的混合盐酸。 由于本专利技术采用了上述技术方案，即首先称取 1. 000g氧化铁粉放入150ml的石英烧杯中加入10ml盐酸后低温加热溶解，继续加热至近 干，冷却后加入15ml盐酸并加热溶解介质；将石英烧杯中溶液转移到150ml分液漏斗中， 用5ml盐酸冲洗石英烧杯，洗液合并到分液漏斗中，随后加入4-甲基-2-戊酮50ml，激振 1分钟，静止分层，将水相放入石英烧杯中在电炉上加热浓缩后冷却，随后转移到50ml容 量瓶中，用高纯水稀释至满刻度；在5个50ml容量瓶中分别加入不等的硼浓度为0. Olmg/ ml的标准溶液并分别加20ml盐酸，去离子水稀释至刻度，得到各容量瓶中硼含量的工作 曲线；将氧化铁粉样品在ICP-AES光谱仪上进行测定，在微量铁完全没有干扰情况下，测 量工作曲线和氧化铁粉样品中硼元素谱线强度，比较后得到氧化铁粉样品中硼的含量；以 工作曲线中硼元素质量百分含量为横坐标，以在光谱仪测定的硼元素谱线强度为纵坐标， 绘制硼元素质量百分含量与其对应的硼元素谱线强度关系曲线，该关系曲线相关系数大于 0. 9990,并得到回归方程，当氧化铁粉试样在光谱仪上进行硼元素测定时，得到硼元素谱线 强度，在对应的关系曲线横坐标上得到硼元素的百分含量。本方法可方便测定氧化铁粉中 痕量硼含量，提高了测定作业的效率，消除测定过程中铁基体的干扰，有效提高痕量硼含量 测定精度。 【具体实施方式】 本专利技术包括如下步骤： 步骤一、称取1. 〇〇〇g氧化铁粉放入150ml的石英烧杯中，加入10ml盐酸并搅拌均匀， 在80-100°C的低温下加热溶解后，继续加热到石英烧杯内介质近干，石英烧杯冷却后加入 15ml盐酸并加热溶解介质； 步骤二、将石英烧杯中溶液转移到150ml分液漏斗中，用5ml盐酸冲洗石英烧杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振荡1分钟， 静止分层后，将分液漏斗中水相放入石英烧杯中在电炉上加热浓缩到13-17ml取下冷却， 随后转移到50ml容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度； 步骤三、在5个50ml容量瓶中分别加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼浓度为 0. Olmg/ml的标准溶液，各容量瓶中分别加20ml盐酸，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中 硼的浓度分别对应为 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%， 得到硼含量的工作曲线； 步骤四、氧化铁粉样品中硼含量测定，将步骤二中容量瓶在ICP-AES光谱仪上进行测 定，在波长208. 96nm处氧化铁粉样品萃取后有微量铁，在左右背景处与工作曲线的背景完 全重合，说明微量铁完全没有干扰，测量氧化铁粉样品中硼元素谱线强度，与工作曲线比较 后得到氧化铁粉样品中硼的含量； 步骤五、氧化铁粉样品中硼含量测定数据计算，以工作曲线中硼元素质量百分含量为 横坐标，以在ICP-AES光谱仪上波长208. 96nm处测定的硼元素谱线强度为纵坐标，绘制硼本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化铁粉中痕量硼含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、称取1.000g氧化铁粉放入150ml的石英烧杯中，加入10ml盐酸并搅拌均匀，在80‑100℃的低温下加热溶解后，继续加热到石英烧杯内介质近干，石英烧杯冷却后加入15ml盐酸并加热溶解介质；步骤二、将石英烧杯中溶液转移到150ml分液漏斗中，用5ml盐酸冲洗石英烧杯，并把洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4‑甲基‑2‑戊酮50ml，激烈振荡1分钟，静止分层后，将分液漏斗中水相放入石英烧杯中在电炉上加热浓缩到13‑17ml取下冷却，随后转移到50ml容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度；步骤三、在5个50ml容量瓶中分别加入0ml、0.3ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml硼浓度为0.01mg/ml的标准溶液，各容量瓶中分别加20ml盐酸，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中硼的浓度分别对应为0.0000 w/w%、0.0003 w/w%、0.0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0015w/w%，得到硼含量的工作曲线；步骤四、氧化铁粉样品中硼含量测定，将步骤二中容量瓶在ICP‑AES光谱仪上进行测定，在波长208.96nm处氧化铁粉样品萃取后有微量铁，在左右背景处与工作曲线的背景完全重合，说明微量铁完全没有干扰，测量氧化铁粉样品中硼元素谱线强度，与工作曲线比较后得到氧化铁粉样品中硼的含量；步骤五、氧化铁粉样品中硼含量测定数据计算，以工作曲线中硼元素质量百分含量为横坐标，以在ICP‑AES光谱仪上波长208.96nm处测定的硼元素谱线强度为纵坐标，绘制硼元素质量百分含量与其对应的硼元素谱线强度关系曲线，该关系曲线中硼元素质量百分含量与其对应的硼元素谱线强度的相关系数大于0.9990，并得到回归方程，当氧化铁粉试样在ICP‑AES光谱仪上进行硼元素测定时，得到硼元素谱线强度，在对应的关系曲线横坐标上得到硼元素的百分含量。...
【技术特征摘要】
1. 一种氧化铁粉中痕量硼含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤： 步骤一、称取1. OOOg氧化铁粉放入150ml的石英烧杯中，加入10ml盐酸并搅拌均匀， 在80-100°C的低温下加热溶解后，继续加热到石英烧杯内介质近干，石英烧杯冷却后加入 15ml盐酸并加热溶解介质； 步骤二、将石英烧杯中溶液转移到150ml分液漏斗中，用5ml盐酸冲洗石英烧杯，并把 洗液合并到150ml分液漏斗中，在分液漏斗中加入4-甲基-2-戊酮50ml，激烈振荡1分钟， 静止分层后，将分液漏斗中水相放入石英烧杯中在电炉上加热浓缩到13-17ml取下冷却， 随后转移到50ml容量瓶中，用高纯水稀释至满刻度； 步骤三、在5个50ml容量瓶中分别加入0ml、0. 3ml、0. 5ml、l. 0ml、l. 5ml硼浓度为 0. Olmg/ml的标准溶液，各容量瓶中分别加20ml盐酸，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中 硼的浓度分别对应为 〇·〇〇〇〇 w/w%、0. 0003 w/w%、0. 0005 w/w%、0.0010w/w%、0.0...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈国明，李冬平，
申请(专利权)人：上海宝钢工业技术服务有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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