一种钢中酸溶硼含量的测定方法技术

一种钢中酸溶硼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，采用5mol/L硫酸在没有氧化剂存在下低温溶解样品，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定酸溶硼。该方法可准确、快速、操作简便、无污染的测定钢中酸溶硼的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分析化学
，涉及ー种钢中酸溶硼的定量分析技木。ニ
技术介绍
自20世纪初发现钢中加入硼元素能提高淬透性以来，硼作为微合金化元素，已在低合金高强度钢、碳素结构钢、不锈钢、耐热钢和高温合金中进行了大量的研究和应用。含硼钢所具有的优越性非常明显，硼资源丰富、价格便宜而且在钢中含量极少，在供应上不存在问题；特别是在全球金融危机、钢铁行业产能过剩、同质化竞争加剧、资源成本高的背景下，用以代替贵重的合金元素不仅可缓和资源供应的紧张状况，而且经济上亦合算；硼钢的生产、应用、研究工作还将不断发展、扩大。钢中酸溶硼是冶金分析中通常分析的项目之一，目前，钢中酸溶硼的测定已有国标，但该方法分析流程长、操作繁杂、分析下限高，且采用甲醇等有害物质，因此使用极不安全、方便，我们通过实验，专利技术了本方法，本方法准确、快速，操作简便、安全，降低了分析下限。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种钢中酸溶硼含量的測定方法，利用该方法可安全、快速、准确测定钢中酸溶硼的含量。首先，通过实验来确定相关參数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器工作參数仪器名称ELAN DRC-e ICP-MS质谱仪(美国PE公司制造)ICP-MS质谱仪仪器的工作參数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10yg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液(调谐溶液)对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等參数选择、校正工作。利用仪器的Tuning和Optimize功能,进行优化得到仪器工作參数，见表I。表I :仪器工作參数权利要求1.、一种钢中酸溶硼含量的測定方法，其特征在于样品制成屑样，測定步骤如下 1)、称取试样0.5000g(钢中硼的含量大于0. 020%时，称0. IOOOg 0. 2000g)，于150mL的石英烧杯中，加20mL (1+3)的硫酸，沸水浴中使试样溶解，取下，移入IOOmL的容量瓶中，以水定容，摇匀；移取ImL 20mL溶液于IOOmL的容量瓶中，定容，随同带试剂空白，以铍为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪測定； 2)、工作曲线的绘制 于7个IOOmL容量瓶中，分别移取浓度为0. mg/mL的硼标准溶液O、I. 00,2. 50,5. 00、10. 00,5. OOmL (IlVmL的硼标准溶液)、10. OOmL (IlVmL的硼标准溶液)，加入P I. 84g/mL的硫酸0. 5mL，用水稀释至刻度摇匀，以铍为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，仪器自动绘制工作曲线； 计算公式为2.根据权利要求I所述的钢中酸溶硼含量的測定方法，其特征在于20mL(1+3)的硫酸，沸水浴中使试样溶解，稀释到一定体积，用电感耦合等离子体质谱仪測定。全文摘要，属于分析化学
，采用5mol/L硫酸在没有氧化剂存在下低温溶解样品，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定酸溶硼。该方法可准确、快速、操作简便、无污染的测定钢中酸溶硼的含量。文档编号G01N27/64GK102661991SQ20121015597公开日2012年9月12日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日专利技术者丁美英, 刘淼, 田永生, 石琳 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁美英，石琳，田永生，刘淼，
申请(专利权)人：内蒙古包钢钢联股份有限公司，
类型：发明
国别省市：