硼酸中痕量无机杂质的测定方法技术

本发明专利技术提供一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法。所述硼酸中痕量无机杂质的测定方法包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。本发明专利技术的硼酸中痕量无机杂质的测定方法能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及分析化学方法领域，尤其涉及一种。
技术介绍
高纯硼酸常被用作高纯试剂以及用于生成各种高纯硼酸盐晶体的原料。但是，高 纯硼酸的生产工艺决定了硼酸产品中可能含有一些无机杂质元素，如锂、钠、镁、钙、硫、磷、 硅、铁等。在核工业中，高纯硼酸可作为中子慢化剂、捕集剂和冷却剂，因此对其纯度有严格 要求。而硼酸的基体浓度很高，其在室温下的溶解度仅为5. 74g/100mL，因此在采用电感耦 合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)进行测定时，由于 硼酸基体很容易结晶析出，容易堵塞雾化器，而过度稀释的硼酸溶液会使杂质浓度在检出 限以下进而无法进行测定。 为了消除硼酸基体对测定的影响，一般要将硼酸基体和待测组分分离。王海波等 人于2009年7月发表在《分析实验室》第28卷第7期上的文献中报道了通过采用阀切换技 术消除硼酸根的干扰和采用离子色谱法测定高纯硼酸中的痕量阴离子的方法。P. Hulmston 于1983年发表在《Analytica Chimica Acta》第155卷上的文献中报道了利用氢氟酸与 硼酸生成挥发性的三氟化硼来消除硼酸基体的干扰，并用ICP-OES测定了 25种杂质元素。 这些技术或只限于特定的离子，或使用了腐蚀性的试剂，容易引入其他杂质，且后续处理繁 琐。K. Dash等人于2003年发表在《Journal of Chromatography A》第1002卷上的文献报 道了利用甲醇蒸汽与硼酸基体反应生成易挥发的硼酸三甲酯，之后用丙三醇吸收所得的硼 酸三甲酯以达到消除硼酸基体的目的，但是该方法需要使用特殊的装置，且前处理时间可 长达7小时，不利于对大批量的硼酸样品进行分析。
技术实现思路
鉴于
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种硼酸中痕量无机杂质的 测定方法，其能实现快速高效地测定硼酸中的痕量无机杂质，尤其适合对大批量的硼酸样 品进行分析。 为了实现上述目的，本专利技术提供了一种，其包括 步骤：（1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；（2)向PFA广口瓶中直接加入 光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；（3)将PFA广口瓶置于78°C~120°C恒温水浴下敞开加热 45min~80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；（4)待硼酸样品溶液冷却 后，将其定容至容量瓶；（5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)分析定容后的硼 酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。 本专利技术的有益效果为： 1.本专利技术通过将硼酸样品溶解在光谱纯甲醇试剂中使硼酸基体与甲醇反应生成 硼酸三甲酯，之后于恒温水浴敞开加热除去硼酸三甲酯，可在45min~80min内将硼酸基体 完全除去，且待测无机杂质元素无损失，大大提高了样品的前处理速度。 2.本专利技术的无需使用复杂的装置、操作步骤简 单、反应时间较短，能实现快速高效地测定，尤其适合对大批量的硼酸样品进行分析。【具体实施方式】 下面详细说明根据本专利技术的及其实施例及测试 结果。 首先说明根据本专利技术的，包括步骤：（1)称取一 定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；（2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并 搅拌均匀；（3)将PFA广口瓶置于78°C~120°C恒温水浴下敞开加热45min~80min，待硼 酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量 瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无 机杂质元素的含量。 在根据本专利技术第一方面所述的中，将硼酸样品溶 解在光谱纯甲醇试剂中使硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯，之后于恒温水浴敞开加热 除去硼酸三甲酯，达到消除硼酸基体的目的，可在45min~SOmin内将硼酸基体完全除去， 且待测无机杂质元素无损失，大大提高了样品的前处理速度。且该测定方法无需使用复杂 的装置、操作步骤简单、反应时间较短，能实现快速高效地测定，尤其适合对大批量的硼酸 样品进行分析。 在根据本专利技术第一方面所述的中，当加热温度小 于78°C，则硼酸基体与甲醇反应生成硼酸三甲酯的挥发不完全；当加热温度大于120°C，则 硼酸三甲酯的挥发速度太快，条件难以控制。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（1) 中，称取的硼酸样品的精度可为〇. oooig。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（2) 中，PFA广口瓶可是敞开的。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（2) 中，硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比可为1:8~1:18。硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的 质量比小于1:18,反应完全，但光谱纯甲醇试剂的加入量太多，导致甲醇浪费；当硼酸样品 与光谱纯甲醇试剂的质量比大于1:8,则光谱纯甲醇试剂的加入量太少，造成硼酸基体与甲 醇的酯化反应不完全。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（4) 中，可采用二次去离子水进行定容。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（4) 中，容量瓶的体积可为5mL。 在根据本专利技术第一方面所述的中，在步骤（5) 中，所述无机杂质元素可包括锂、钠、钾、镁、钙。 在根据本专利技术第一方面所述的中，ICP-OES的测 试条件如下：功率1100W ;等离子体气13L/min ;辅助气OL/min ;护套气0. 3L/min ;雾化气 0. 8L/min ;进样量lmL/min ;观察高度15mm ;各无机杂质元素的分析线均用最灵敏线；测定 前用高纯氮气吹扫光室4小时以上。 接下来说明根据本专利技术的的实施例以及测试结 果。 实施例1 (1)准确称取Ig (精确至0· OOOlg)硼酸样品并置于PFA广口瓶中； (2)按硼酸样品与光谱纯甲醇试剂的质量比为1:8向敞开的PFA广口瓶中直接加 入光谱纯甲醇试剂,并搅拌均匀； (3)将PFA当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼酸中痕量无机杂质的测定方法，其特征在于，包括步骤：(1)称取一定质量的硼酸样品并置于PFA广口瓶中；(2)向PFA广口瓶中直接加入光谱纯甲醇试剂，并搅拌均匀；(3)将PFA广口瓶置于78℃～120℃恒温水浴下敞开加热45min～80min，待硼酸样品溶解后停止加热，得到硼酸样品溶液；(4)待硼酸样品溶液冷却后，将其定容至容量瓶；(5)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP‑OES)分析定容后的硼酸样品溶液中的无机杂质元素的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢增春，万小红，朱刘，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44