一种硼酸含量测定方法技术

本发明专利技术涉及一种硼酸含量测定方法，包括如下步骤：测试仪器设定；对照品溶液的制备；供试品溶液的制备；阴性样品制备；线性关系考察；精密度实验测试；稳定性试验测试；重复性实验测试；加样回收率实验测试；样品含量测定。本发明专利技术方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好，并且其它测试剂对测试样品无干扰。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含量测定方法，尤其涉及。
技术介绍
硼化合物被广泛用于工业、医疗、农业、食品等领域，其化学性质与硼酸的含量极其相关，因此硼酸含量的测定显得尤为重要。目前，硼酸的测定方法较多，但普遍存在方法复杂、准确性低，所用测试试剂与被测样品相互干扰等问题，严重影响了硼酸含量的测定结果。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好，并且其它测试剂对测试样品无干扰的硼酸含量测定方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:，包括如下步骤: 步骤1:测试仪器设定； 步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液； 步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液； 步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液； 步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下进行测试； 步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤1条件下进行若干重复测试，并进行对比； 步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤1条件下进行测试，并进行稳定性对比； 步骤8:重复性实验测试，，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤1条件下进行测试，并对比重复性； 步骤9:加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤1条件下进行测试，并对比步骤1溶液与步骤3中溶液的回收率； 步骤10:样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤1条件下进行成分含量测试。 在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。 进一步，所述测试仪器设定步骤的具体实现如下: 测试仪器设定:色谱柱C16规格为150mm x 4.6mm, 5 μ m,流动相甲醇与水的质量比为45:55，流速为1.3m/min，检测波长289nm，进栏20 μ L，柱温25°C。 进一步，所述步骤3中滤膜的厚度为0.40?0.50 μ m。 本专利技术的有益效果是: 1.方法简单、快速，结果准确、可靠，分离效果好； 2.测试剂对测试样品无干扰。 【附图说明】 图1为本专利技术流程示意图。 【具体实施方式】 以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。 如图1所示，，包括如下步骤: 步骤1:测试仪器设定； 步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液； 步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液； 步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液； 步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下进行测试； 步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤1条件下进行若干重复测试，并进行对比； 步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤1条件下进行测试，并进行稳定性对比； 步骤8:重复性实验测试，，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤1条件下进行测试，并对比重复性； 步骤9:加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤1条件下进行测试，并对比步骤1溶液与步骤3中溶液的回收率； 步骤10:样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤1条件下进行成分含量测试。 实施例: 精密吸取对照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ml分别于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下测试，结果表明硼酸在16?128 μ g/ml浓度范围呈良好线性关系。精密吸取步骤2中溶液，浓度为160 μ g/ml在步骤1条件下进行6次重复测试，结果表明硼酸RSD为0.82% (η = 6)，表明仪器精密度良好。精密吸取步骤3中供试品溶液，在步骤1条件下分别于制备后0、2、4、6、8、24h进行测试，结果表明RSD为1.41% (η =6)，表明供试品溶液在24h内稳定。精密吸取6份步骤3溶液在步骤1条件下进行3次测定，结果表明RSD为0.76%，表明该方法重复性良好。精密吸取步骤3中溶液按照步骤1条件进行3次测试，结构表明硼酸平均含量为96.12%。 以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼酸含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：测试仪器设定；步骤2：对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液；步骤3：供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置100ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液；步骤4：阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液；步骤5：线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤1条件下进行测试；步骤6：精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤1条件下进行若干重复测试，并进行对比；步骤7：稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤1条件下进行测试，并进行稳定性对比；步骤8：重复性实验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液若干份，在步骤1条件下进行测试，并对比重复性；步骤9：加样回收率实验测试，分别精密吸取步骤1、步骤3中若干份溶液，在步骤1条件下进行测试，并对比步骤1溶液与步骤3中溶液的回收率；步骤10：样品含量测定，精密吸取步骤3中溶液，在步骤1条件下进行成分含量测试。...

【技术特征摘要】
1.一种硼酸含量测定方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1:测试仪器设定； 步骤2:对照品溶液的制备，精密称取硼酸对照品适量，置10ml棕色量瓶中，加流动相适量使溶解，稀释至刻度，摇匀得到对照品溶液； 步骤3:供试品溶液的制备，精密吸取硼酸洗剂适量，置10ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，用滤膜过滤得到供试品溶液； 步骤4:阴性样品制备，按供试液制备方法制备成阴性样品溶液； 步骤5:线性关系考察，精密吸取对照品溶液若干份于1ml棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，在步骤I条件下进行测试； 步骤6:精密度实验测试，精密吸取步骤2中对照品溶液，在步骤I条件下进行若干重复测试，并进行对比； 步骤7:稳定性试验测试，精密吸取步骤3中供试品溶液分别于不同时间段后，在步骤I条件下进行测试，并进行稳...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪卫，
申请(专利权)人：重庆富地宝科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：重庆;85